160628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás o-benzoil-benzoésav előállítására

160628 8 14. példa: 10 1& 5 sr. l-metil-3-fenílindánhoz 25 sr. 25%-os salétromsavat adunk keverés közben, és visszafolyatással forraljuk. Ezután 3,5 óra alatt hozzáadjuk 8,5 sr. nátriumdikromátnak 104 sr. 25%-os salétromsavval készült oldatát. Ezután 3,5 óra hosszat keverjük, majd az egész reakciókeveréket bőséges vízbe öntjük. Másnap leszűrjük, a nyers o-benzoil-benzoésavat melegen 2 n nátronlúgban feloldjuk, kevés aktívszenet adunk hozzá, leszűrjük, és híg sósavval megsavanyítjuk. Rövid várakozás" után a kivált csapadékot szűrőre visszük, vízzel mossuk, és megszárítjuk. 4,9 sr. nyers o-benzoil-benzoésavat kapunk. Olvadáspontja 100—1.16 °C (nem éles). Ezt a terméket tömény kénsavval 145 °C-on melegítjük. Feldolgozása után 3,7 sr. antrakinont kapunk. Olvadáspontja 282—284 °C. 15. példa: A 14. példában leírtak szerint járunk el, de a nátriumdikromát mennyiségét 23 sr.-ré növeljük. Feldolgozás után 4,7 sr. nyers o-benzoil-benzoesavat kapunk. Olvadáspontja 97—118 °C. Ezt a terméket tömény kénsawal kezelve 3,5 sr. antrakinont kapunk. Olvadáspontja 283—285 °C 16. példa: A 14. példa Szerint járunk el, de a nátriumdikromátot 2,5 sr.-re csökkentjük. Feldolgozás után 4,9 sr. nyers o-benzoil-benzoésavat kapunk. Ebből tömény kénsavval való gyűrűzá- 35 20 25 rással 3,4 sr. antrakinon keletkezik. Olvadáspontja 281-^286 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás o-benzoil-benzoésav előállítására szubsztituált indánok oxidációjával azzal jellemezve, hogy egy I általános képletű szubsztituált indánt — ebben a képletben Rí, R2 és R3 azonosak vagy különbözők lehetnek, és alkilcsoportokat jelentenek, de Rj és/vagy R3 hidrogénatomot is jelenthet — salétromsavval és/ vagy egy króm(VI)-vegyülettel oxidálunk. (Elsőbbsége: 1970. március 26.) 2. Az 1, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt 50 és 250 °C közötti hőmérsékleten salétromsavval hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1969. március 26) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt az indánra vonatkoztatott sztöohiometrikus mennyiség legfeljebb 1,ötszörösének megfelelő króm(VI)-vegyülettel hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1969. július 4.) 4, Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-30 sítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt olyan salétromsavval hajtjuk végre, amely az oxidációhoz sztöchiometriailag szükséges menynyiség legalább 10%-ának megfelelő alkálifémbikromátot tartalmaz. (Elsőbbsége: 1969. június 14.) 1 rajz, 5 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 7307428. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.