160585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magasabb szénatomszámú zsírsavak bisz-amidjainak előállítására

160585 5 6 hőmérsékleten vagy ennél alacsonyabb hőmérsékleten keverés köbben elegyítünk, majd a keveréket szobahőmérsékleten állni hagyjuk (ennek időtartama néhány órától száz óráig terjed), és ennek során befejeződik a reakció. 5 III. Termikus déhidratációs-kondenzációs módszer E módszer szerint a kívánt terméket úgy állíthatjuk elő, hogy csak az említett zsírsav és amin keverékét melegítjük 100—300 °C-on néhány órától 100 óráig terjedő időtartamon át. Ebben az esetben a keverék autoklávtban melegíthető, ha szükséges, sav-katalizátor, például bórsav jelenlétében. IV. Aminolizises módszer 20 V. Savhalogenid-módszer Ezt a módszert a következőképpen vitelezhetjük ki. A zsírsav halogenidjét csepegtetve, megfelelő oldószer jelenlétében egy szokásos lúgos kondenzáló ágens és a diamin (a savhalogenid 1/2 ekvivalense) keverékéhez adjuk. Egy másik megoldás szerint a fent említett kondenzáló ágenst megfelelő alakúvá alakítjuk és csepegtetve a diaminhoz adagoljuk a savhalogenid bevezetésével egyidejűleg. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet keverés közben szobahőmérsékleten 1—1I1OO órán át állni hagyjuk. Ezután a reakcióelegyet 30 °C és az oldószer forráspontja közötti hőmérséklet-tartományban 1—ilOO órán át pihentetjük; ennek során nagy kitermeléssel állítható elő a kívánt bisz-amid. VI. Vegyes savanhidrid-módszer Ezt a módszert a következőképpen vitelezzük ki. 2 mól zsírsavat 2 mól klórhangyasavészterrel megfelelő oldószerben, foázisos kondenzáló ágens jelenlétében kondenzálunk vegyes anhidrid kialakítására. Ehhez az anihidridihez csepegtetve, hűtés közben, (—ilO)—(—5) °C közötti hőmérsékleten hozzáadunk 1 mól diamint. A keveréket ezután szobahőmérsékletre melegítjük fel, vagy, ha szükséges, 40—80 °C-ra melegítjük, és 1—100 órán át állni hagyjuk; ennek Során a reakció a kívánt bisz-amid kedvező termeléssel való keletkezése közben befejeződik. A jelen eljárás szerint előállított valamennyi vegyület új, az irodalomban ismeretlen anyag. Ezek erős vér- és máj-koleszterinszint-csökkentő hatását először ugyancsak a jelen találmány feltalálói fedezték fel. Azok az élelmiszerek, amelyekbe a bisz-amidszármazékok a jelen találmánnyal összhangban bevihetők, a következőket foglalják magukban: tejipari termékek — például vaj, margarin, sajt, tejszín, fagylalt, lefölözött tej, tejpor és tej —; ehető állati és növényi olajok — például sütőolaj, salátaolaj, majonéz és disznózsír —; búzalisztből készült termékek — például kenyér kétszersült és pogácsa —; édességek — például csokoládé, rágógumi és Cukorka —; húsipari termékek — például kolbász, sonka — és más különböző élelmiszerek. Alacsony toxicitásuk miatt a jelen találmányban szereplő diamid-származékok rendkívül tág tartományt átfogó arányokban vihetők be az említett élelmiszerekbe, és a mennyiséget az élelmiszer mennyisége és fogyasztási gyakorisága függvényeként változtatJhatjuk. Tejszín és hasonlók esetében például — amelyek elfogyasztott mennyisége rendszerint csekély — a bisz-amid-^származékok nagy koncentrációkban vihetők be, míg búzaliszt és hasonlók esetében, amelyek fogyasztása aránylag nagy, kisebb koncentrációk alkalmazhatók. A foisz- amid-származékok bevitele vagy 'bekeverése során anélkül, hogy feltehetően befolyásolnánk a jelen eljárás eredményét, más általánosan alkalmazott adalékok adagolhatok, például lecitin, szorbit, szacharózészterek és zsírsav-monogliceridek, élelmiszer-aiitioxidánsok, például BHT, BHA, tokoferolok, propilgallát és NDGA; ezenkívül más szükséges adalékok is bevihetők, például színező anyagok, íz-anyagok, kikészítőanyagok és vlz. A jelen találmány szerinti blsz-amid-származékok margarinba való bevitele során például a következő eljárást alkalmazzuk. Egy szilárd zsírt, például marhafaggyút, disznózsírt vagy keményített Olajat hömogenizátorban egy cseppfolyós olajjal, például szójabábolajjal, mogyoróolajjal, gyapotmagolajjal, vagy olajözönolajjal keverünk össze megfelelő olvadáspont elérésére. A keverékbe ezután a szükségletnek és a célnak megfelelő mennyiségben bevisszük a bisz-amid-származékot. Adagolunk ezenkívül olyan adalékokat, mint színezőanyagok, vizes nátriumklorid-oldat, etmulegáló ágens, antioxidáns stb. Ezt követően a keveréket emuigeátorban a keverék olvadáspontjánál valamivel magasabb hőmérsékleten erőteljesen keverjük, majd forgó kemencében gyorsan lehűtjük; ennek során dúsított margarint állíthatunk elő. 10 15 E módszer szerint az említett zsírsav gliceridjének vagy alacsonyabb szénatomszámú alkilészterének és körülbelül 1/2 mól említett diaminnak a keverékét magasabb hőmérsékleten 2

5 reagáltatjuk. Ha szükséges, a reakciót valamely közömbös szerves oldószerben, például benzolban, toluolban, xilolban, metanolban vagy etanolban hajthatjuk végre. A reakciót továbbá, ha szükséges, végezhetjük alkálifém-típusú lú- 30 gos katalizátor vagy valamely savas katalizátor, például bórsav jelenlétében; ennek során a reakcióidő csökkenthető. 45 60 í?5 3