160573. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-fenil- 1,3,5-tetrahidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on származékok és sóik előállítására

160573 a katalizátort kiszűrjük és a szűrletet szárazra pároljuk. A maradékot kloroformban oldjuk és az ecetsav nyomainak eltávolításiára 8%HDS nátriumhidrogénkarbonáitroldattal kirázzuk. A kloroformos oldat szárítása után az oldószert el- 5 távolítjuk, mikoris 0,65 g fehér anyagot kapunk. Ezt 2N sósavval kezelve klórhidráttá alakítjuk, szűrjük és 8%-os nátriumhidrogénkarbonát oldattal kezelve nyerjük az lHmetil-5-fenil-7-klór-l,3,4,5-tetra[

hidro"l,4jbein2odiazepin-2-on-t. Sú- 10 lya: 0,55 g (79%), melyet izopropanolból kristályosítva teljesen tiszta termék nyerhető. Op.: 142—145 °C, R/: 0,15 (hexán : jégecet : kloroform = 1:1:8). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 5-fenil_ 20 -l,3,4,5-tetrahidro-2H-l,4Jbenzodiazepin-2-on származékok — e képletben R hidrogénatomot, vagy 1—5 szénatomos alkilgyököt, R' hidrogénatomot és 25 X hidrogén-, halogénatomot, vagy aminoicsoportot jelent — és gyógyászati szempontból elfogadható addíciós sóik előállításiára azzal jellemezve, hogy vala- 30 mely (II) általános képletű 2-amino-benzafenon nitrogénen acilezett származékát — e képletben R, R' megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, X' hidrogén-, halogénatomot, vagy nitro-, arninocsoportot, Y katalitikus hidrogénezéssel eltávolítható védőcsoportot jelent — katalitikus hidrogénezésnek vetjük alá, majd az így nyert (I) általános képletű vegyületet a reakcióelegyből ismert módon kinyerjük és a kapott terméket kívánt esetben valamely gyógyászati szempontból elfogadható savval képezett addíciós sóvá alakítjuk. 35 40 45 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja l,3,4,5-tetrahidro-2H-5-fenil-7-amino-l,4-benzodiazepin-2-oii előállítására azzal jellemezve, hogy a 2-(N-kafboxibenzoxiglicil)-aimino-5-nitro-benzofenont ásványi savas közegben palládiumos csontszén jelenlétében hidrogénezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja l,3,4.5-tetrahidro-2H-5-fenil-7-amino-l,4-!benzodiazepin-2-on előállítására azzal jellemezve, hogy a 2-(N~karbobenzoxigliril)-arnino-5-nitro-benzofenont szerves savas közegben palládiumos csontszén jelenlétében hidrogénezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja l,3,4,5-tetrahidro-2H-5-fenil-7-amino-l,4-benzodiazepin-2~on előállítására azzal jellemezve, hogy a 2~(N4carbobenzoxiglicil)-amino-5-nitro-benzofenont oldószer jelenlétében hidrogénezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 5-fenil-l,3,4,5-tetrahidro-2H~l,4--benzodiazepin-2-on előállítására azzal jellemezve, hogy a 2-(N-karbobenzoxiglicil)-ammobenzofenont semleges közegben palládiumos csontszén jelenlétében hidrogénezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosít ási módja l-metil-5-fenil-7-klór-l,3,4,5-tetrahidro-l,4-benzodiazepin-2-on előállítására azzal jellemezve, hogy a 2-(N-karbobenzoxiglicil-N-metil)-a'mino-5-klór-benzofenont palládiumos csontszén és platinaoxid keverék-katalizátor jelenlétében hidrogénezzük. 7. Az 1. és 6. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja l-metil-5-ferdl-7-Mór-l,3,-4,5-itötrahidro-l,4->benzodiazepin-2-on előállítására azzal jellemezve, hogy a 2-(N-kafbobenz^ oxiglicil-N-rneti^-aniino-S-klór-jbenzofenont szerves sav jelenlétében hidrogénezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja l,3,4,5-tetrahidro-i2íH-5-fenil-7-«imino-l,4-benzodiazepin-2-on előállítására azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-^(N-karbo!benzoxiglicil)-amino-5-nitro-Jbenzofe!nont alkalmazunk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307105. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.