160555. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-tioureido-benzol-származékok előállítására
160565 mosva 44,5 g 141-zöld port kapunk. 2. példa: -142 °C bomláspontú sötétl,2-bisz-(3-etoxikarbonü-2-1aoureido)-benzol ,kaltiuimsó (1. vegyület) Az 1. példában leírt eljárást alkalmazzuk, azzal a különbséggel, hogy 40 g (0,16 mól) kris^ tályos rézszulfát 300 ml vízzel készített oldatát 10 26,5 g (0,18 mól) kristályos kaleíumklorid (CaGl2 -2H 2 0) 200 ml vízzel készített oldatával helyettesítjük. 67,5 g színtelen port kapunk, mely 176—177 °C-on bomlik, 200 ml forró acetonnal háromszor mosva 60 g színtelen port kapunk. Bomláspontja 169—171 °C. A találmány szerinti eljárással előállított néhány jellemző vegyületet a szabadalom oltalmi körének korlátozása nélkül az 1. tábláziatban mutatunk be. 1. táblázat A vegyület ált. szama képlete Külső megjelenése Olvadáspont vagy bomláspont (d) összeg képlet Elemi összetétel C% N% N% II; színtelen por 178—180 (d) >310 138—139 (d) 158 (d) 300 (d) IV világossárga por V sötétzöld por VI sötétzöld por VII sötétzöld por VIII sötétzöld por Az 1. táblázatban felsorolt vegyületek az ismert vegyületekhez képest jóval nagyobb fungicid aktivitást mutatnak. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületeket rendszerint kicsi, de hatásos menynyiségbem, porlasztás, permetezés, öntözés és porozás útján visszük a növény felületére, hogy megvédjük azt a mikrobáktól és a betegségektől. A találmány szerinti fungioid készítmények hatóanyagtartalma a készítmény elkészítési módjától függően változik, így nedvesíthető porokban 10—80 súly%, előnyösen 10—50 súly%, porokban 0,5—10 súly%, előnyösen 1—5 súly%. A kompozíciók említett típusaiban segédanyagokat, például iners ásványi porokat így agyagot, talkumot vágy diatomaföldet, diszpergálószereket, így inátrium-lignin-szulfonátat vagy kazeint, nedvesítőszereket, így alkilarilszulfonátokat vagy polioxietilén-alkilfenolt alkalmazhatunk aszerint, hogy a gombák és baktériumok elleni felhasználás milyen alakot követel meg. A kompozioió elkészíthető továbbá olyan alakban is, hogy a hatóanyagot más fungicidekkel, inszekticidekkel, akaricidekkel, növekedésszabályozókkal és műtrágyákkal keverjük. Az alábbi kísérletek világosan szemléltetik a találmány szerinti eljárással előállított új vegyületek kitűnő gombaölő hatását. 40 45 50 55 60 65 Ci4 Hi 6 CaN 4 0 4 S2 C14 Hi 6 BaN 4 0 4 S 2 Qt4 Hi6CüN 4 0 4 S2 C15 H 18 CuN 4 0 4 S 2 C14 H 15 CuN 5 0 6 S 2 C14 H 15 ClCuN 4 0 4 S 2 1. kísérlet: 41,25 4,05 13,67 (43,81) (4,52) (15,72) 33,35 3,02 11,21 (33,27) (3,19) (11,09) 39,02 3,64 13,0 + (38,97) (3,74) (12,99) 40,52 3,99 12,73 (40,39) (4,07) (12,56) 35,29 3,08 14,72 (35,25) (3,17) (14,68) 36,12 3,31 12,16 (36,05) (3,24) (12,01) Vedeljem a rizs barnulásos betegsége ellen A vizsgálandó' vegyületet nedvesíthető porból vizes hígítással készült oldat alakjában használtuk, A nedvesíthető port oly módon készíteti tük el, hogy 30 súlyrész hatóanyagot, 5 súlyrész nátriumalkilszulfonátot és 65 súlyrész diatomaföldet összekevertünk és porlasztó fúvókával 10—20 i* szemcseméretűre porítottunk. A cserépben termesztett rizspalántáfcat, melyek 3 levéllel rendelkeztek, cserpenként a vizsgálandó anyag 25 ml oldatával permeteztük be. Egy nappal később a növényeket beoltottuk a rizs barnulásos betegségét előidéző gomba, a Piricularia oryzae spóraszuszpenziójával és 100% relatív nedvességtartalom mellett 26 °C hőmérsékleten 24 óráig inkubáltuk nedves kamrában. A növényéket ezután üvegházba vittük. Az inkubáció után 10 nappal megszámoltuk cserepenként a sérüléseket, és a vegyszerrel nem kezelt összehasonlító növényeken számolt csere^ penkénti sérülésekre vonatkoztatva számítottuk a betegség elleni védettség fokát. Az eredményeket a 2. táblázatban mutatjuk be.
