160516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-feni-1,4-benzodiazepin-2-on-ok előállítására
13 juk. Fáhér, 210—I2I14 °C-on olvadó prizmák alakjában 3,3 g 7-klór-l,3-dihidro-5-fenil-2H-1,4-benzodiazepi;n-2-ont kapunk. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 5-fenil-l,4-benzadiazepin-2-oin-ok (mely képletben Rí jelentése JQ hidrogénatom, halogénatom, trifluormetil- vagy Ms szénatomszámú alkoxi^csqport; R2, R4 és R5 jelentése hidrogénatom; R3 jelentése hidrogénatom, kis szénatomszámú alkil- vagy di-<(kis szénato.mBzámú)-alkilamino-í(kis szénatomszá- 15 muj-alkil^csoport és Rß jelentése hidrogénatom vagy valamely védőcsoport, pl. benzil-, arilszulfonil- vagy kis szénatomszámú alkilszulfonil-csoport; R7 jelentése hidrogénatom vagy Rs és R7 együtt további kötést jelentenek) előállí- „a tására, azzal jellemezve, hogy valamely (IV) általános képletű vegyületet (mely képletben Rt, R2, R4, R5 és Re jelentése a fent megadott) a Schmidt-reakciónál vagy Beckmann-átrendeződésnél ismert körülményeknek vetünk alá oly módon, hogy azt nitrogénhidrogénsavval vagy hidroxilaminnal kezeljük és valamely megfelélő reakcióelegyben a képződött (II) általános képletű karbonium-iomt (mely képletben Rt, R2, R;, R5 és Rß jelentése a fent megadott) a víz elemeinek spontán addiciója és proton leadás útján a megfelelő (III) általános képletű vegyületté alakítunk (mely képletben Rí, R2, R4, R5 és Re jelentése a fent megadott), kívánt esetben €§y jelenlevő védőcsoportot lehasítunk, és kívánt esetben egy kapott vegyület 1-s helyzetébe 35 — a jelenlevő védő-csoport lehasítása előtt vagy után — kis szénatomszámú alkil- vagy di^(kis szénatomszámú)-alkilamino^(kis szénatomszámú)-alkil-csoportot viszünk be. ([Elsőbbsége: 1969. november 17.) 40 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja (I) általános képletű vegyületek előállítására (mely képletben Rí—R7 jelentése az 1. igénypontiban megadott), azzal jellemezve, hogy valamely IV általános képletű vegyületet (mely képletben Rí, R2, R4 R5 és Rß jelentése az (I) képletnél megadott) nitrogénhidrogénsavval kezelünk, mikoris egy (III) általános képletű vegyületet kapunk (aihol R1; R 2 , R4, R5 és Re jelentése az 1. igénypontiban megadott), a jelenlevő védő-csoportot lehasítjuk és kívánt esetben egy kapott vegyület 1-s helyzetébe — a jelenlevő védőcsoport lehasítása előtt vagy azután — kis szénatomszámú alkil-, vagy di~i(kis szénatom- 55 szá:mú)-alkilamino-(kis szénatomszámú)-alkilcsoportot viszünk be. (Elsőbbség: 1969. szeptember 4.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás fo- 60 ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a védő^csoportként jelenlevő benzil-csoportot katalitikus hidroigénezéssel távolítjuk el. (Elsőbbség: 1968. november 18.) 65 14 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a jelenlevő arilszulfonil- vagy kis szénatomszámú alkilszulfonil- védőcsoportot hidrolízissel hasítjuk le. (Elsőbbség: 1969. szeptember 4.) 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist bázis jelenlétében végezzük el. (Elsőbbség: 1969. szeptember 4.) 6. A 4. vagy .5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázisként kis szénatomszámú alkálifémalkoholátot, alkálifémhidridet vagy alkálifémhidroxidot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1969. szeptember 4.) 7. A 4., 5. vagy 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázisként nátriummétilátot, kálíum-tercier-butilátot, nátriumhidridet vagy nátriumhidroxidot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1969. szeptember 4.) 8. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely (IVA) általános képletű vegyületet (mely képletben Rí, R2, R4 és R5 jelentése az (I) képletnél megadott) nitrogénhidrogénsavval kezelünk, majd továbbiakban az 1. igénypont szerint járunk el. (Elsőbbség: 1968. november 18.) 9. A 2. vagy 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált nitrogénhidrogénsavat nátriumazidból és tömény kénsavból in situ állítjuk elő. (Elsőbbség: 1968. november 18.) 10. Az 1., 2. vagy 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja olyan (I) általános vegyületek előállítására (melyben Rí, R2, R4, R5, Rfi és R7 jelentése az 1. igénypontnál megadott és R3 jelentése kis szénatomszámú alkil- vagy di-(kis szénatiomszámúj-al'kilamino-ííkis szénatomszámú)-alkil-csoport, azzal jellemezve, hogy egy kapott (III) általános képletű vegyületet (amelyben Rí, R2, R4, R5 és RÖ jelentése az 1. igénypontban megadott kis szénatomszámú alkilhalogeniddel vagy di-(kis szénatomszámú)-alkilamino-i(kis szénatomszámiú)-alkilhalogeniddel reagáltatunk. (Elsőbbség: 1968. november 18.) 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, Rí helyén a benzodiazepin-gyűrű 7-helyzetéhez kapcsolódó halogénatomot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítására (mely képletben R2—R7 jelentése az 1. igénypontban megadott) azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (II) általános képletű vegyületeket alkalmazunk, melyekben Rí jelentése a benzodiazepin-gyűrű 74ielyzetéhez kapcsolódó balogénatom, (R2— \R& jelentése az 1. igénypontban megadott). (Elsőbbség: 1969. november 17.) 7
