160493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-(p-klórfenoxi)-acetamid-származékok előállítására
160493 Analízis: C2oHi7Cl2 N0 4 = 430,30 Szabadalmi igénypontok: C H N Cl Számított: 61,35% 3,95% 3,26% 16,40% Talált: 61,11% 3,15% 3,24% 16,49% 6. példa: Bisz-i((p-klárfenoxi)-ecetsav-jpiperidid 192,0 g (0,56 mól) ibisz-(p^klórfenoxi)-ecetsav-etilésztert elegyítünk 145,0 g (1,71 mól) piperidinnel. Az oldatot keverjük és hőmérsékletét 80 °Oom tartjuk. A reakció időtartalma 3 óra. A reakcióelagyet szobahőmérsékletűre hűtjük & 500 ml vízre öntjük keverés és jeges-vizes hűtés közben. A kapott szilárd terméket szűrjük, vízzel, majd benzinnel mossuk. Súlya 190 g (tab. 90%). Olvadáspontja 103—106 °C. Etanolból átkristályosítva a termék súlya 182 g (84%). Op. 106—108 CC. Analízis: C19 H ig CI 2 N03 = 380,28 C H Cl N Számított : 60,01% 5,04% 18,65% 3,68% Talált: 59,91% 5,35% 18,53% 3,67% 7. példa: N^Bisz^((pnklóiíeinoxi)-acetil]-hexametUénirnin 11,0 g hexametilérúmin 50 iml kloroformos oldatához keverés köziben, 20 °C-on 20,0 g bisz-(p-klórfenoxd)-aicetil-iklorid 20 iml kloroformmal készült oldatát csepegtetjük. A beadagolás után 50 °C^on 4 órán át keverjük az oldatot. A reakció során kivált szilárd anyagot (hexametilénimin-iiidroklorid) kiszűrjük. A kloroformos szűrletet először 10%-os vizes sósav-oldattal, majd nátriumhidrogénkarbonát telített vizes oldatával, végül pedig vízzel mossuk. Az oldatot szárított nátriiumszuMáttal víztelenítjük, majd az oldószert leporoljuk. A nyers terméket etanolból átkristályosítjuk. Súlya 16,8 g (7.6%). Olvadáspontja 99—101 °C. Analízis: C20H21CI2NO3 = 394,31 1. Eljárás I általános képletű új íbisz-(p-klór-S íenoxi)-acetamid-származékdk előállítására — a képletben Rí és R2 egymástól függetlenül 3—4 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú alkil-csoportot, benzil-gyöfeöt,' p^acetil-Jenil-csoportot jelent, de egyikük jelenthet ihidrogén-10 atomot is, végül pedig a nitrogénnel együttesen alkothatnak 6—7 tagú telített gyűrűt, — azzal jellemezve, hogy valamely III általános 'képletű bisz-(p^klórfenoxi)-ecetsav-haloidot, illetve alkilésztert, — ahol X jelentése Odor-, vagy bróm-15 atom, metoxi-, vagy etoxi-csoport — egy II általános 'képletű aminnal — ahol Rt és R2 jelentése a fenti — reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-20 sítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízmentes inert oldószerben végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy II általános képletű amin és egy III általános (képletű bisz-i(p-klórfenoxi)-ecetsav-haloid — ahol X jelentése klór- vagy brómatom és Rí és R2 jelentése a fenti — egyenértékű mennyiségeivel hajtjuk végre. 25 30 35 40 45 C H N Cl Számított: 60,95% 5,32% 3,55% 17j94% Talált: 61,29% 4,55% 3,63% 17,91% 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy III általános képletű ibisz-(klórfenoxi)-ecetsav-Tmetil-, vagy etilészterrel és feleslegben adott II általános képletű aminnal — e képletben R± és R2 jelentése a fenti — utóbbi, illetve a közeg forráspontja körüli hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a kapott I általános képletű vegyületeket — ahol Rí és R2 jelentése a fenti — önmagukban vagy egyéb, biológiailag hatásos és/vagy hatásfokozásra alkalmas szerrel/szerekkel társítva, a gyógyszerkészítésfoen szokásos adalék-, vivő-, és segédanyagok felhasználásával, egyébként önmagában ismert módon gyógyszerré alakítjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóii 7307097. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—2 3
