160478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás expoxidok és aminok reakciótermékeiből álló készítmények előállítására

160478 13 14 híganfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20i% és pH-^értéke 7,0. 17. példa: 5 30,2 g (0,1 epoxicsoportegyenérték) F) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 30,2 g n-butilglikolban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. A kapott oldathoz 10 ezután 25 perc alatt hozzácsepegtetünk 15,1 g (0,56 aminegyenérték) tetraetilénpentaminból és 15 g n-butilglikolból készített oldatot. 25 perccel a hozzacsepegtetés befejezése után a reakcióelegyből kivett minta (1 :10 arányú) jégecet/ 15 /víz elegyben tisztán oldódik. Az elegyhez ekkor hozzáadunk 13,8 g jégecetet és 118 g ionmentesített vizet és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon híganfolyó, átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és 20 pH-értéke 7,0. 18. példa: 25 434 g (2,55 mól) l-amino-3-aminometil-3,5,5--trimetil-ciklohexánt keverővel ellátott edénybe viszünk és nitrogéngázatmoszférában 100 °C-ra melegítünk és keverés közben 30 perc alatt hozzáadunk 191 g (1 epoxidcsoportegyenérték) 30 — 2,2^bisz-(4'-hidroxifenil)~propánbóI és epiklórhidrinból képezett — epoxidot, miközben a reakcióhőmérsékletet 110 és 120 °C között tartjuk. További 30 perc elteltével 110—120 °C-on hozzáadunk az elegyhez 625 g n-butilglikolt. 35 Keverés közben történő kihűlés után közepesviszkozitású, átlátszó oldatot kapunk. Ennek az oldatnak aminocsoport-tartalma 3,73 egyenérték/kg. 40 Az így kapott oldat 53,6 g-ját (0,2 aminegyenérték) 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, majd 30 perc leforgása alatt hozzácsepegtetünk 30,2 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) F) módszer szerint előállított 30,2 g n- 45 -butilglikolban oldott epoxidot. Egy órával a hozzacsepegtetés befejezése után a reakcióelegyből kivett minta (1 :10 arányú) jégecet/ víz elegyben tisztán oldódik. Ekkor 10,4 g jégecetet és 114 g ionmentesített vizet adunk az 50 elegyhez és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon olyan átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 19. példa: 55 14,6 g (0,6 aminoegyenérték) trietiléntetramint feloldunk 25 g n-butilglikolban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, utána pedig 30 perc alatt hozzácsepegfcetjük 43 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) G) módszer szerint előállított epoxid 45 g n-butilglikollal készített oldatát. 2 1/2 órával a hozzacsepegtetés befejezése után a reakcióelegyből kivett minta (1 : 65 : 10 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldható. Ekkor 15,6 g jégecetet és 143 g ionmentesített vizet adunk az elegyhez és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon olyan átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalrna 20%, pH-értéke pedig 7,0. 20. példa: A 18. példa szerinti aminovegyület 53,6 g-ját (0,2 aminegyenérték) 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, utána pedig 20 perc alatt hozzácsepegtetünik 12,2 g (0,05 epoxidegyenérték) H) módszer szerint előállított és 12,2 g n-butilglikolban oldott epoxidot. Két óra eltelte után a reakcióelegyből kivett minta (1 :10 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldódik. Ekkor 20 g jégecetet és 140 g ionmentesített vizet adunk az elegyhez és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon olyan átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%, pH-értéke pedig 7,0. 21. példa: 40 g (0,8 aminegyenértékű) N,N'-Jbisz-(3--aminopropil)-piperazint feloldunk 40 g n-butilglikolban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük, utána pedóg egy óra leforgása alatt hozzácsepegtetjük 75,8 g (0,1 ep-1 őxidcsoportegyenérték) C) módszer szerint előállított epoxid 76 g n--butilglikollal készített oldatát. 3 óra eltelte után a reakcióelegyből kivett minta tisztán oldható i(l : 10 arányú) jégecet/víz elegyben.. A íreiakcióielegyhez ekkor hozzáadunk 27,5 g jégecetet és 321 g ionimenitasített vizet, imiajd a kihűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtaritalma 20% és pH-értéke 7,0. 22. példa: 45,2 g (0,8 aminegyenérték) bisz-(3-metil-4--aminofenil)-metánt feloldunk 45 g n-butilglikolban és a kapott oldatot 50 ^Oos belső hőmérsékletre melegítjük, utána pedig egy óra alatt hozzácsepegtetünk 75,8 g (0,1 epoxidegyenérték) C) módszer szerint előállított 76 g n-butilglikolban oldott epoxidot. 3 óra múlva a reakcióelegyből kivett minta tisztán oldódik (1 :10 arányú) jégecet/víz elegyben. A reakcióelegyhez ekkor hozzáadunk 20,2 g jégecetet és 336 g ionmentesített vizet és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon olyan tiszta oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 23. példa: 78,3- (0,3 epoxidcsoportegyenértékű) J) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 78,3 g n-butilglikolban és az oldatot 50 °C-os belső 7