160478. lajstromszámú szabadalom • Eljárás expoxidok és aminok reakciótermékeiből álló készítmények előállítására
9 látszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 6,8. 3. példa: 75,8 g (0,1 epoxida»portegyenérték) C) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 76 g n-butiiglicolban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Az így kapott oldathoz ezután 30 perc leforgása alatt hozzácsepegtetjük 15,1 g (0,56 aminegyenérték) tetraetilénpentamin 15 g n-butüglikoUal készített oldatát. 40 perccel a hozzácsepegtetés befejezése után a reakcióelegyből kivett minta (1 :20 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldódik. Ezután 12 g jégecetet és 250 g ionmentesített vizet adunk a reakeióelegyhez és a kihűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek a szárazanyagtartaima 20% és pH-értéke 6,6. 4. példa: 75,8 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) C) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 76 g n-butilglikolban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Az így kapott oldathoz ezután 40 perc alatt hozzátcsepegtetjüTk 34 g (0,8 aminegyenérték) l-aMÜno-3-affninometil-3,5,5-trimetil-cikloihexán 34 g n-^butilglikollal készített oldatát. A hozzácsepegtetés után 3 1/2 órával a rtealkcióeJagyből kiviett minta (1 :12 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldódik. Ezután 24 g jégeoetet és 302 g ionmentesített vizet adunk a reakeióelegyhez és egészen a kihűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartakna 20% és pH-értéke 5,4. 5. példa: 434 g (2,55 anól) ljamino-3-aminometil-3,5,5--trimetil-ciklohexánt keverővel ellátott edényben nitrogéngázatmoszférátean 1Ö0 °C-on melegítünk. Keverés közben 30 perc alatt hozzáadunk 191 g (1 epoxidcsoportegyenérték) 2,2--bisz-(4'-hidroxifenü)-propánból és epiklórhidrinből képezett epoxidot, miközben a reakcióhőmérsékletet 110 és 120 °C között tartjuk. További 30 perc eltelte után 110—120 °C-on 625 g n^butilglikolt adunk a reakeióelegyhez, majd keverés közben kihűlni hagyjuk, amikoris közepesviszkozitású, átlátszó oldatot kapunk. Ennek az oldatnak az aminocsoport tartalma 3,73 egyenéréték/kg. Az így kapott oldatból 53,6 g-ot (0,2 aminegyenérték) 55 a C belső hőmérsékletre melegítünk, majd utána egy óra alatt hozzácsepegtetjük 37,6 g (0,05 epoxidcsoportegyenérték) C) módszer szerint előállított epoxid 30 g n-butilglikollal készült oldatát. 40 perc eltelte után a reakcióelegyből kivett minta (1 :15 arányú) 10 jégeoet/víz elegyben tisztán oldható. Ase elegyhez ezután hozzáadunk 12 g jégecetet és 178 g ionmentesített vizet és a kihűlésig keverjük. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek 5 szárazanyagtartaima 20% és pH-értéke 5,7. 6. példa: 1© 50 g 5. péMa szerdait készített epoxidtoől és 250 amfaegyemértéksúlyú ('0,2 aimimegyenérték) dietiléntriaminból előállított reakcióterméket feloldunk 50 g n-íbutílglikollban és az oldatot 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. 30 15 perc leforgása alatt hozzáfolyatjuk 37,6 g (0,05 epoxidcsoportegyenérték) C) előírás szerint el&állított epoxid 30 g n-butilglikollal készült oldatát. 40 perc eltelte után a reakcióelegyből kivett minta (1 :25 arányú) jégecet/Víz elegyben 20 tisztán oldható. Ezután 8,8 g jégecetet és 224 g vizet adunk az elegyhez és a kihűlésig keverjük. Ily módon átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 7. példa: 47,6 ;g (0,2 epoxidegyenérték) A) módszer gg szerint előállított epoxidot feloldunk 48 g n-butilglifcolban és az oldatot 55 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Az így kapott oldathoz ezután 25 perc alatt hozaácsepegtetjük 29,2 g (1,2 amínegyenérték) trietiléntetramin 30 g 35 n-butilglikollal készült oldatát. 35 perc eltelte után a reakcióelegyből kivett minta (1 :10 arányú) jégecet/víz elegyben tisztán oldható. Az elegyhez ezután hozzázadurik 27 g jégeoetet és 199 g ionmentesített vizet, majd kihűlésig kem verjük. Ily módon olyan 20% szárazanyagtartateiú átlátszó oldatot kapunk, amelynek pH-' értéke 7,0. 8. példa: 45 40,8 g (0,1 epoxidcsoportegyenérték) B) módszer szerint előállított epoxidot feloldunk 40 g n-butilglikolban és az oldatot 56 ^C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Az így kapott oldat-5_ hoz ezután 30 perc alatt hozzácsepégtetjük 14,6 g (0,6 aminegyenérték) trietiléntetramm és 15 g n-butilglikol oldatát. 30 perc elteltével a reakcióelegyből kivett minta (1 :11 arányú) jégecet/Víz elegyben tisztán oldódik. Az elegyhez ezután hozzáadunk 13,8 g jégeoetet és 150 g ionmentesített vizet, majd a kihűlésig keverjük. Ily módon olyan átlátszó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 7,0. 60 9. példa: 53,6 g az 5. példánál leírt (0,2 aminegyenérték) aminovegyülefet (5ö%rös oldat n-butilglifi5 kolban) 50 °C-os belső hőmérsékletre melegi-S
