160477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1 - [4'-amino-5'-pirimidil)-metil]-piridinium-származékok előállítására
160477 &iorolda,t kevésbé koiTOzív, mtot az isimért eljárásoknál felhasznált halogérihádi<jgénsaiv-gáz. A mellékitmmékkénit ifceletíkező trifenflfoezíinoxid a neakci-óelegyböl kinyerihebó és pl. tionilkítariddtaíl taifienaídMdóiíoKiafioránná alaifcítiható. Ily módon az eljéiás során csupán kis menynyiségű itrifenilfosaíin fogy el. Az I áStalánios képletű vegyületek az állatgyógyáiszaitihan kokcidiászfetakumkéBt kerülhetnek felhasználásra. Eljárásúink további [részleteit a példákban mutatjuk be. Példák: 1. 0,68 g 2Hme1il'j4-<űndno-S4Mroximaetíl^irimidint 1,39 g trifetóltfoszfint és 1,5 ml a-pákolint szusizpiendálunk 8 ml aoetomiteilben. Ezután 18 °C-on, keverés közben Ibdeosepegtetünk 10 ml 0,5 m/ml széntetrakloridos klóroldatot kb. fél óra alatt. Egy órás keverés után a kivált kristályos csapadékot kiszűrjük, megmossuk 10 ml acetonnal és megszárítjuk. Kevés vízben oldjuk, acetonnal kicsapjuk. 0,01 n lúggal, fenolftalein melett végzett titrálással meghatározott molekulasúlya: 289 (Eton.: 287). A termék l-[(2'-metü-4'-aminoJ5'-piri!midil)-jfnetJl]-2-metil-piridiniuiiMorid-hidroklorid. Termelés: 0,84 g 70%. Op.: 254—256 "C. 2. 0,82 g 2-propü-4-amino-5-tódroxitóetil-piiimidint, 1,39 g trifenilfoszfint és 1,5 ml a-pikolint szuszpendálunk 8 ml acetonitrilben. Ezután 18 "C-on, keverés közben belecsepegtetünk 5 ml 1,0 m/tal széntetrakloridos klóroldatot kb. fél óra alatt. Egy órás keverés után a kivált kristályos csapadékot kiszűrjük, megmossuk 10 ml acetonnal és megszárítjuk. Kevés vízben oldjuk, acetonnal kicsapjuk. 0,01 n lúggal, fenolftalein melett végzett titrálással meg-10 15 W 25 határozott molekulasúlya: 317 (Elm.: 315). A tennék l-i[(2'-propü-4'-amino-5'-pirimidil)-metü]-2-metü-pMdimumiklorM-(hidroklorid. Op.: 244—246 °C. Termelés: 1,21 g 82%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű vegyületek előállítására — mely képletben R1 és R 2 jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomszámú alkilesoport Y jelentése szerves vagy szervetlen anion azzal jellemezve, hogy II általános képletű hidroximetil-vegyületet III képletű foszftanal, IV általános képletű vegyülettel és klórral 0—60 °C hőmérsékleten szénttetraklorid jelenlétében reagáltatunk — mely képletekben R1 és R 2 jelentése a fent megadott — majd az így kapott vegyület klorid-anionját kívánt esetben más anionra cseréljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű kiindulási anyagként 2-metil-4-amino-5-nidroximetü-piiimidint alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-30 sítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű fcindulási anyagként 2-propil-4-amino-5-hidroximettt-pirtaidint alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatc-35 sítási módja, azzal jellemezve, hogy IV általános képletű vegyületként «t-pjkolint alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foga-40 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 18 °C-on hajtjuk végre. 4 raj« A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7301095. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 1.
