160387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perfluorozott karbonsavak előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. X, 19. (Sí—1075) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. X. 20. (WP 12 o/127 835) Közzététel napja: 1971. IX. 08. Megjelent: 1971. V. 31. 160387 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 53/34 Ifetáj • : ^ **#* Feltalálók: Dr. Ferse Armin, Koch Wolfgang oki. mérnök, Dresden, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás perfluorozott karbonsavak előállítására 1 A perfluorozott karbonsavak (íp-karbonsavak) fontos nedvesítőszerek és kitűnő emulgeátorok, amelyek többek között fluorpolimeirek polimeriizáciiójában használhatók., vagy származékaik formájában a textiliparban találnak felhasználásra. Széleskörű bevezetésüket költséges , és bonyolult gyártási eljárások miatti nehézkes előállításuk akadályozza. A találmány célkitűzése a következő: 1) perfluorozott karbonsavak és ennek révén ezek származékainak gazdaságos előállítása 2) .továbbá szennyezett poliitetrafluoretíilénhulladékok célszerű feldolgozása pl. oly módon, hogy azokat értékes perfluorozott karbonsavakká alakítjuk át. A szennyezéseket, főként fémszennyezéseket tartalmazó politetraf luoretilén hulladékok úi. rendszerint nem hasznosíthatók előnyös módszerrel. Kísérleteink során azt találtuk, hogy erősen besugórzoitt politetrafluoiretüén (PTFE) oxidációjával perfluor ózott karbonsavak előnyösen előállíthatók. A nagy energiájú sugárzás a PTFE-t lebontja. A polimerből 10 és 250 °C közötti hőmérsékleten és 8-108 —5-10 10 R sugárdózisoknál, célszerűen 20—80 °C-on és 5-• 109 — 1 • 1010 R sugár dózisoknál általában C5 — C20 közötti nagyságú lánctöredékek keletkeznek. A PTFE-láne besugárzásakor keletkező gyökös jellegű, levegőoxigénnel csak részben, telített töredéket ezután pl. vizes permangánoldattal reagáltatva, perfluorozott karbonsavakká oxidáljuk. Mivel a besugárzásikor a PTFE-lánc tördelődése Statisztikusán következük be, ezért 5 az oxidáció után nagy és kis molekulasúlyú perfluorozott mono- és dikarbonsavak keverékét kapjuk, amelyek vagy — pl. desztillációval — elválasztva vagy közvetlenül keverék formában vagy más módon tovább feldolgoz-10 hatók. 1. példa: 15 Politetrafluorertilént 65 ^C-on. kevert neutron-és ^-sugárzás hatásának teszünk ki, amíg az abszorbeált sugárdózis kb. 8,5-109 rad értéket ér el. A kapott sűrűnfolyó olajból 10 g-ot 100 g 20 KMn04-el 250 g vízben rázóautoklávban 105 °C-on 24 óra hosszat oxidálunk. A keveréket S02-vel elszíntelenítjük, és 50 ml cc. H2 S04-el megsavaínyítjuk. Az éteres kivonatból 2 g különböző perfluorozott karbonsavat lehet elkü-25 löníteni,. A keverékben gázkromatográfiásai (^-önantsavat, <Z>-kap:rilsavait és cp-pelargonsavat lehet azonosítani. A biztosan még jelenlevő'nagyobb forráspontú homológ «^-karbonsav sorbeli tagok kimutatása gázkromatográfiával si-S0 kérteién maradt. Molekulasúly meghatározás-160387
