160382. lajstromszámú szabadalom • Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó-oldat előállítására és feldolgozására
160302 szemlélteti. A rajzon ábrázolt salétromsav-előállító berendezés a 3 ammónia-elégető kazánt, amely a 4 platina-szövettel és 5 gőzcsövekkel (a felszabaduló hőnek gőz képzésére való hasznosítására) van felszerelve, továbbá a 7 forrógáz-kondenzátort (ahol a salétromsav első képzése végbemegy), a 10 oxidál ótornyot, a rendszerint több oszlopból és oxidálőtérből álló 12 abszorpció-rendszert és a 14 lehajtó (az oldott NO kiűzésére szolgáló) oszlopot foglalja magába. A keiiingtető-rendszer egy A hidroxiíammóniumsÓMSzlmtézis-zónábcl és egy B oximképző zónából áll; az előbbi a hidrogén bevezetésére szolgáló 30 vezetékkel, az utóbbi (amelyben az oxim leválasatás-a is történik) a reagáltatandó keton bevezetésére szolgáló 31 vezetékkel és az oxi'm elvezetésére szolgáló 32 vezetékkel van felszerelve. A keringtető rendszer részeit képezik még a 20- vezeték, a rendszerint több abszorbeáló-oszlopból és oxidálőtérből álló 19 abszorpció-rendszer, valamint a 24 és 25 vezetékek. A 19 abszorpció-Jrendszerben a reakcióközeget a 18 vezetéken át bevezetett nitrózus gázoP/ckal hozzuk érintkezésbe; a hulladékgáz a 29 vezetéken keresztül hagyja el az oszlopot. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitele pl. a következő módon történik: Az 1 és 2 vezetékeken keresztül ammóniát és levegőt vezetünk be (előnyösen néhány, pl. 5—7 atm. nyomáson) a 3 elégető kazánba; itt az ammóniát NO és H2 0 képződése közben elégetjük. A forró gázok hőt adnak át az 5 hűtőcsöveknek, majd a 6 vezetéken keresztül a hűtőcsövekkel felszerelt 7 forrógáz-kondenzátarba halad, amelyen keresztül a 8 vezeték segítségével hűtővizet vezetünk. A jelentős mennyiségű víztől mentesített gázok a 9 vezetéken át a 10 oxidálótoronyba haladnak, ahol a nitrogénoxidot levegővel nitroigéndioxiddá oxidáljuk, majd itinera a gázok a 11 vezetéken keresztül a 12 abszorpció-rendszer alsó részébe áramlanak. Abszorbeáló folyadékként itt a 7 kondenzátorból a 13 vezetéken keresztül elvezetett kondenzátum kerül alkalmazásra, amely — ha az ammónia elégetése nyomás alatt történt — itt már 30—40 súly% töménységű salétromsav alakjában lép be. A 12 abszorpaió-rendszerben képződött sav a 14 gázkihajtó oszlop felső részébe folyik, ahol a 15 vezetéken keresztül bevezetett szekunder levegő segítségével kiűzzük a savból az abban oldott nitrogénoxidot. A kapott salétromsavat a 16 vezetéken keresztül elvezetjük és részben vagy egészben a 17 vezetéken át bevezetjük a 24 vezetéken keresztül keringtetett reakcióközeggel együtt a hidroxilammóniumsó-sziintézis-zónába. ,A 12 abszorpció-rendszerben nem. abszorbeálódott nitrózus gázokat a találmány értelmében a 18 vezetéken keresztül a 19 abszorpció-rendszerbe vezetjük, ahol azokat az oszlopba felül, a 20 vezetéken keresztül bevezetett, ammóniuin-ionokat tartalmazó keringtetett reakeióközeggel kerülnek érintkezésibe. Ha a keringtetett savas reiakcióközeg az el-5 távolítandó NH4 + -ionokon kívül még el nem távolítandó (pl. puffersóként alkalmazott ammóniiumsók alakjában a reakcióközegben jelenlevő) NED/wonokiat is tartalmaz és csupán az NHz/'-ionoik jelenlevő összínennyiségének cse-10 kély részét, pl. 5%-át kell eltávolítani, akkor nem szükséges, hogy a keringtetett teljes folyadékmenny iséget a 19 abszorpció-rendszeren vezetjük keresztül, hanem elegendő, ha a ke. ringtetett folyadékáramnak csak egy részét, 15 legalább az elbontandó NH4+ -ionok mennyiségének megfelelő hányadát vezetjük a 19 abszorpció-rendszeren át, míg a keringtetett reakcióközeg többi részét a 21 vezetéken keresztül, a 19 abszorpció-rendszer elkerülésével ve-20 zetjük tovább. A két folyadékáram között kívánt mennyiségi arányt, amely a gyakorlatban rendszerint 5 : 95 és 25 : 75 között lehet, a 22 és 23 zárószelepek segítségével állíthatjuk be. Ha a keringtetett oldat oly csekély mennyiség-25 ben tartalmaz elbontandó NH4+ -ionokat, hogy az ennek arányában elágaztatott folyadék-részáram már nem elegendő a 19 abszorpció-rendszer üzemeltetésére, akkor a kedvező gáz-folyadék arányt a 19 abszorpció-rendszerben oly 30 módon állíthatjuk be, hogy egy 26 zárószeleppel ellátott vezetéken át járulékos vizet adagolunk be az elnyelető folyadék kiegészítésére. A 19 abszorpció-rendszer a hidroxilamin-35 sziintézis üzemeltetésének szünetelése alatt is felhasználható a nitrózus gázok elnyeletésére víz bevezetése útján; ebben az esetben az itt képződött híg savat egy 28 zárószeleppel ellátott 27 vezetéken keresztül vezethetjük a 12 40 abszorpció-rendszerbe. Az NH4 + -ionolk nitrózus gázokkal történő elbontásának és a nitrózus gázok abszorbeáltatása útján történő salétromsav-Jképzésnek a ta-45 lálmány szierinti kondenzációja, amelynek során a nitrózus gázokat a nitrát-ionok molekuláris hidrogénnel való katalitikus redukciója útján lefolytatásra kerülő hidroxilamin-iszintézis kiinduló reakcióközegében nyeletjük el, ab-50 ból a szempontból is előnyös, hogy az eljárás jobb vízgazdálkodását biztosítja. Kevesebb vizet kell az eljárás során elpárologtatni, mert a) a keringtetett oldatban képződő salétromsav-mennyiséget ebben az esetben közvetlenül 55 hasznosíthatjuk, míg az ismert eljárás esetében az elhasznált nitrát-donok pótlására szolgáló salétromsavat pl. 60 súly%-os HNO3 alakjában adagolják a reakcióközegbe és az e savval bevitt vizet el kell a reakaióközegből bepárlás 60 útján távolítani; b) a HNÖ3 képzésére a reakcióköziegben a keringtetés folyamán jelenlevő vízmennyiség kerül felhasználásra és így az e célra a reaikciőközegből elfogyasztott vizet sem kell már a 65 reakcióközegből elpárologtatni. 3
