160371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2'-dihidroxi-3,3'-dinitro-5,5'-diklór-difenil előállítására
160371 370 ml metilcelloszolvból átkristályosítva, 85 g 2,2'-dihklTOxi-3,3'-dinitro^5,5'-diiklor-difenilt kapunk. Olvadáspont 181—182 °C. A teljes eljárás termelése az elméleti 49,4%-a. Elemanalízis: 5 Számított: C 41,70%, H 1,75%, Cl 20,58%, N 8,12% Talált: C 41,79%, H 1,78%, Cl 20,45%, N 8,08% 10 2. példa: Az 1. példa szerinti készülékbe 93 g 2,2'-dihidroxi-difenilt és 500 ml jégecetet mérünk be, 15 30 "C-on, 137,7 g szulfurilkloridot adagolunk hozzá, majd 1 órán át keverjük a reakcióelegyet. További 500 ml jégecetet adunk a reakcióelegyhez, majd 60—100 torr nyomáson 100 ml ecetsav-szulfurilkloirlid elegyet ledeszltillá- 20 lünk. Ezt követően 100 ml jégecetet adunk hozzá, majd az elegyet az 1. példa szerint nitrátjuk. A nyerstermék súlya 93,9 g, olvadáspontja 174—179 °C. 370 ml metilcelloszolvból átkristályosrtva 83,6 25 g 2,2, -dmidroxi-3,3'-dinitro-5,5'-diiklór-difenilt kapunk. Olvadáspontja 180,5—181,5 °C. A teljes eljárás termelése az elméletinek 48,6%-a. Elemanalízis: Talált: C 41,74%, H 1,71%, Cl 20,60%, N 8,150/0 . 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,2'-dihadroxi-3,3'-dinitro-5J 5'-diklór-difenil előállítására a 2,2 -dihidraxÜHdifenil klórozása és ecetsavas közegben salétromsavval történő niitrálása útján azzal jellemezve, hogy a klórozást szulfurilkloriddal, majd aszulfurilklorid ledeszxillálása és további jégecet adagolása után a képződött 2,2'^dihidroxi-diklór-difenil izomerek naitrálását közvetlenül a klórozási raaktíióelegyben ismert módon 50—80 %-os, előnyösen 65%rj os salétromsavval végezzük; és a kívánt 2,2'-dinidroxi-3,3'-dini[tro-5,5'-diklór-dafenil szelektív kiválását 2—2,2 : 4—5 : : 26—35 mólarányú salétromsav, víz és jégecet alkalmazásával biztosítjuk, és a kivált terméket adott esetben átkristályosítjuk1 . 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatod sitási módja azzal jellemezve, hogy 1 gmól 2,2'-diMdroxi-difenilre 1,8—2,2 gmól, előnyösen 2,1 gmól szulfurilkloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy maximálisan 60 °C-on, előnyösen 25 °C-on klórozunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy maximálisan 35 ^C-on, előnyösen 25 °IC-on nitrálunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy az adott esetben végzett átkristályosításhoz metüloelloszolv oldószert használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307085. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
