160323. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzo-tiepinil-piperazinil-alkil- imidazolidinon-származékok előállítására

5 160323 6 -10-il)-l-piperazinil]-etil]-3-metil-2-imidazolidinont. Op: 129—131°. Kitermelés 2,18 g, az elméleti hozam 50%-a. c) 3,26 g (0,010 mól) 8-metoxi-10-(l-piperazinil)-10,ll-dihidro-dibenzo[b,f]tiepinnel az l-[2--[4-(8-metoxi-10,ll-dihidro-dibenzo[b,f]tiepin-10-il)-l-piperazinil]-etil]-3-metil-2-imidazolidinont. Op: 125,5—127,5° (acetonitrilből). Kitermelés 2,11 g, az elméleti hozam 52%-a. d) 3,42 g (0,010 mól) 8-metiltio^l0-(l-piperazinil)-10,ll-dihidro-dibenzo[b,f]tiepinből az l-[2-- [4-(8-metiltio-l 0,11 -dihidro-dibenzo [b,f ] tiepin-10-il)-l-piperazkiil] -etil] -3-metil-2--imidazolidinont, amelyet éterben oldunk, éteres sósavval a dihidrokloriddá átalakítunk. Op: 212—214°. Kitermelés 2,43 g, az elméleti hozam 45%-a. 3. példa a) Az 1 a) példához hasonlóan kapjuk 3,30 g (0,010 mól) 8-klór-10-(l-piperazinil)-10,ll-dihidro-diben2o[b,f]tiepinből és 3,37 g (0,014 mól) 1--butil-3,3-bisz-(2-klóretil)-karbamidból az l-[2--l-[4-(8-klór-10,ll-dihidro-dibenzoi[b,f]tiepin-10-il)-l-piperazinil]-etil]-3-butil-2-imidazolidinont, amely éteres sósavval a dihidrokloriddá átalakítható. Op: 205—208° (etanol-éter elegyből). Kitermelés 2,28 g, az elméleti hozam 40%-a. A kiinduló anyagként felhasznált l-butil-3,3--bisz-(2-klór-etil)-karbamidot a következőképpen állítjuk elő: 10 15 20 25 S0 35 b) 105,1 g (1,0 mól) frissen desztillált dietanolamint feloldunk 1000 ml abszolút metilénkloridban. Ehhez az oldathoz hozzácsepegtetünk 10°on egy óra leforgása alatt 101,9 g (1,03 mól) butilizocianátot, amelyet előzőleg 200 ml abszolút metilénkloridban oldottunk. A reakcióelegyet 150 percig visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd 0°-ra lehűtjük és a kapott l-butil-3,3-bisz-(2-hidroxi-etil)-karbamid oldatához hozzácsepegtetjük egy óra leforgása alatt 250 g (2,1 mól) tionilMorid 250 ml abszolút metilénkloriddal készített oldatát. A reakcióelegyet ezután 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk, csökkentett nyomáson bepároljuk és a maradékot, a nyers l-butil-3,3-bisz-(2-klóretil)-karbamidot, 8 óra hosszat 70—80°-on nagyvákuumban szárítjuk. Szabadalmi igénypont: Eljárás (I) általános képletű dibenzo-tiepinil-piperazinil-alkil-imidazolidinon-származékok — ebben a képletben X hidrogénatomot, klóratomot, metil-, trifluormetil-, metoxi- vagy metiltio-csoportot, R valamely 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent — valamint e vegyületek savakkal képezett addíciós sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületet — e képletben X jelentése megegyezik az előző meghatározás szerintivel — valamely (III) általános képletű vegyülettel, ahol Y halogénatomot jelent és R jelentése a fenti, és adctt esetben a reakcióterméket valamely savval addíciós sóvá alakítjuk. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307080. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3