160322. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzilsav-származékok előállítására

16032a 8 tartjuk. Ezután az alkoholt eltávolítjuk és az észtert hidrolizáljuk. Az elegyet ezután sósavval kongóvörösre megsavanyítjuk, majd nátriumkloriddal telítjük. A vizes oldatot dekantáljuk, a maradékot pedig etanolból átkristályosítjuk. Ily módon 48 g bisz-(p-bróm-fenil)-ecetsavat kapunk. 4. példa 65 g diizopropoxi-izopropilacetátot —, amelyet úgy állítunk elő, hogy glioxilsavat, izopropanolt, benzolt és kis mennyiségű tömény sósavat visszafolyató hűtő alatt forralunk és ezt követően a reakcióelegyből a vizet azeotrópos desztilláció útján eltávolítjuk —, és 105 g brómbenzolt elkeverünk egy olyan 500 ml-es háromnyakú lombikban, amely mechanikus keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölesérrel van ellátva. A jól kevert és hűtött elegyhez 1,5 óra leforgása alatt 400 g kénsavat (100%, monohidrát) adunk. A hozzáadás befejezése után az így kapott elegyet állni hagyjuk. A vörös színű reakciótömeget ezután tört jégre öntjük és nátriumkloriddal telítjük. A vizes oldatot dekantáljuk, a maradékot 200 ml etanolban oldjuk és két óráig tartó forralás után 500 ml nátriumhidroxiddal (10%) hidrolizáljuk, mimellett az alkoholt lepároljuk. Az oldatot ezután sósavval (10%) kongóvörösre megsavanyítjuk és nátriumkloriddal telítjük. A vizes oldatot dekantáljuk és a maradékot etanolból átkristályosítjuk. Ily módon 14 g bisz-(p-brómf enil)-ecetsa vat kapunk. 5. példa Az 1. példánál előbb leírt módon dolgozunk azzal a változtatással, hogy a klórszulfonsavat az első reakciólépésben kénsavval helyettesítjük, az 10 1. példához hasonló hozammal kapjuk a kívánt közbeeső terméket, azaz a bisz-(p-brómíenil).-ecetsavat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1 általános képletű benzilsav-származékok — ebben a képletben Rí hidrogén-,fluor-, klór-, bróm- vagy jódatomot, alkil- vagy alkoxicsoportot jelent —, előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely II képletű benzolszármazékot, ahol R4 a fent megadott jelentésű, glioxilsavval vagy ennek vala-15 mely származékával halogénszulfonsav, kénsav vagy óleum jelenlétében III általános képletű bisz-fenilecetsavvá — ahol Rt jelentése megegyezik az előzőekben adott meghatározás szerintivel — alakítunk, a kapott bisz-íenileaetsa-20 vat a megfelelő bisz-fenil-a-halogén-acetil-halogeniddé halogénezzük és ezt bázisos vegyületek jelenlétében hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-25 sítási módja, azzal jellemezve, hogy II képletű benzol-származékként valamely halogénbenzolt, előnyösen brómbenzolt vagy klórbenzolt alkalmazunk. 30 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 4,4'-dibrómilletve 4,4'-diklórbenzilsav előállításához a bisz-(p-brómfenil)- illetve a bisz-(p-klórfenil)-ecetsavat bisz-(p-brómfenil)-brómacetil-bromiddá, 35 illetve bisz^(p-(klórfenil)-:klóraoetil-kloriddá brómozzuk, illetve klórozzuk és ezt követően hidrolizáljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy glioxilsav.. származékként glioxilsavetilésztert vagy diizopropoxi-izopropil-acetáto t alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307080. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21--23.