160294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklórmetánszulfeniklorid előállítására

ie&m Triklórmetánszuifenilklorid Kéndiklörid" Dikéndiklorid1 Széntetraklorid 98,6% 97,8% 1,4% 2,6% Az alacsony forrpontú komponensek desztillációs úton történő leválasztása után (klór, széndiszulfid, széntetraklorid, kéndiklofid) triklórmetánSzulféttilklörldöt kapunk, amely 0,55% dikéndiklöridót tartalmaz. 8 TraklórmetönszülfeniMorid 99,6% Kéndiklorid 97,6% Dikéndiklorid 2,4% Széntetraklorid 0,4% Az alacsony forrpontú komponensek desztillációs úton történő elválasztása után triklórmetánszulfenilkloridhoz jutunk, amely 1,35% di-10 kéndikloridot tartalmaz. 2. példa AZ 1: példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy óránként 1 : 3,5 széndiszulfid-klór mőlafánynak megfelelően 64,2 g széndiszulfidot és 210,0 g klórt vezetünk be a reaktorba. A képződött reakciókeverék öszetétele a következő: 4. példa Triklórmetánszuifenilklorid 54,2 % Kéndiklorid 31,6 % Dikéndiklorid 0,45% Széntetraklorid 1,2 % Széndiszulfid 0,8 % Klór 11,8 % A fenti adatokból számítva a széndiszulfid konverzió 96,6%. A hozam az átalakult széndiszulfidra számítva a következő: Triklórmetánszuifenilklorid Kéndiklorid Dikéndiklorid Széntetraklorid 97,5% 98,6% 1,4% 2,5% 15 A 3. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 1 :2,5 széndiszulfid-klór mólaránynak megfelelően óránként 29,0 g széndiszulfidot és 67,6 g klórt vezetünk be a reaktorba 90 C° reak-20 cióhőmérsékleten. 25 30 35 Az alacsony forrpontú komponensek desztíllációval történő elválasztása után 0,8% dikéndiklorid tartalmú triklórmetánszulfenilkloridot kapunk. 3. példa Az alábbi eljárást a 2. ábrán vázolt berendezésben hajtjuk végre. Az 1. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy 1 : 3,22 széndiszulfid-klór mólaránynak megfelelően óránként 29,8 g széndiszulfidot és 88,0 g klórt vezetünk 17 C° hőmérséketen a reaktorba. 40 45 50 A képződött neaikoiőkeverék összetétele: Triklórmetánszuifenilklorid 66,2% Kéndiklorid 2,8% Dikéndiklorid 27,3 Széntetraklorid 3,3% Széndiszulfid 0,4% A fenti adatokból számított széndiszulfid konverzió 98,7%. Az elért hozamok az átalakult széndiszulfidra számítva a következők: Triklórmetánszuifenilklorid Kéndiklorid Dikéndiklorid Széntetraklorid 93,0% 3,4% 95,2% 5,6% Az alacsony forrpontú komponensek desztillációs úton történő elválasztása után nyers triklórmetánszulfenilkloridhoz jutunk, amelynek 29,3% dikéndiklorid tartalma van. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás triiklórmetánszulfonilklorid előállítására széndiszulfid klórral történő reagáltatása útján azzal jellemezve, hogy a széndiszulfidot aktívszén felett klórozzuk. A képződött reakciókeverék összetétele a következő : Triklórmetánszuifenilklorid 61,2 % Kéndiklorid 34,1 % Dikéndiklorid 0,8 % Széntetraklorid 0,2 % Széndiszulfid 0,02% Klór 3,6 % A fenti adatokból számítva a széndiszulfid konverziója 99,9%. Az elért hozamok az átalakult széndiszulfidra számítva a következők: 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a klórozást s5 szemcsés aktívszénnel megtöltött csőreaktorban —5 és +100 C°, előnyösen —5 C° és +40 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foga-60 natosítási módja azzal jellemezve, hogy az aktívszénnel megtöltött csőreaktor felső végén 1 : 2— 1 :4 mólarányban széndiszulfidot és klórt vezetünk be, míg a csőreaktor alsó végén a képződött triklórmetánszulfenilkloridból és kénklori-65 dókból álló keveréket vezetünk el. 4