160269. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkánszulfonsavak elválasztására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XII. 18. (DE—649) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. XII. 22. (WP 12 o/129 192) Közzététel napja: 1971. IX. 08. Megjelent: 1973. V. 31. 160269 Nemzetközi osztályozás' C 07 c 139/04; C 07 c 139/14 Feltalálók: Härtung Lydia vegyészmérnök, Dessau, Knófe Eberhard oki. vegyész, Rodleben, Schulz Joachim vegyészmérnök, Dessau, Dr. Spörl Rudolf oki. vegyész, Rodleben, Weidemann Reinhold vegyészmérnök, Dessau, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Deutsches Hydrierwerk Rodleben, Rosslau/Elbe, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás alkánszulfonsavak elválasztására 1 A találmány tárgya eljárás világosszínű, kénsavban szegény alkánszulfonsavak ül. azok sóinak elválasztására alkánszulfonsavak, kénsav és parafinszénhidrogének víztartalmú keverékeiből, különösen olyan reakciókeverékekből, amelyeket ismert módszerekkel parafinszénhidrogének (kéndioxiddal és oxigénnel való reakciójával kapunk. Ismeretes, hogy például a „fény-víz" eljárás szerinti szulfoxidációnál keletkező keverékekből a kénsav elválasztása az alkánszulfonsavaktól részben elérhető a folyadékfázis mintegy 130 °C-ra hevítésével. A keveréknek a melegítéssel együtt járó töményedése a kénsav oldhatóságát annyira csökkenti, hogy az részben szétválik, és így elválasztható. Továbbá ismeretes, hogy világosszínű alkánszulfonsviakat kapunk az alkánszulfonsavak mellett kénsavképződéssel is járó szulf oxidáló reakciótermékeinek azonnali semlegesítésével és a szulfonátok „kisózás'^sal történő elválasztásával. A melegítéssel jellemzett eljárásnál hátrányos, hogy sötétszínű, kellemetlen szagú szulfonsavak keletkeznek, amelyek semlegesítés után ismert eljárással történő utókezeléssel nem kielégítő színű és szagú szulfonátokat adnak, így a velük szemben támasztott követelményeknek nem felelnek meg. A semlegesítéses eljárás hátránya az, hogy az alkánszulfonsavak a kénsawal együtt nagyid 15 20 25 30 2 mennyiségű semlegesítőszert, többnyire nátriumhidroxidot igényelnek, mimellett a kénsavat gyakorlatilag többé nem értékesíthető alakba konvertálják. Következésképpen olyan eljárásra törekszünk, amely gazdaságosabb módon teszi lehetővé világosszínű, kénsavban szegény alkánszulfonsavak és azok sóinak előállítását. A találmány feladata azért az, hogy az alkánszulfonsaivaknak a szulfoxidáció részben parafintalanított vizes fázisának kénsavától való elválasztására olyan eljárást találjon, amely lehetővé teszi, hogy 100%-os szulfonsavra számolva a szulfonsavaik maradék kénsavtartalmú 8%-nál kevesebb legyen, és az eközben kapott szulfonsavak világos színűek. A feladatot a találmány szerint úgy oldjuk meg, hogy világosszínű, kénsavban szegény szulfonsavak előállítására a kénsavnak az alkánszulfonsavaiktól való elválasztását a reakció, előnyösen a szulfoxidáció termékeinek keverékéből 140—200 °C, előnyösen 160—180 °C hőmérsékletre való hevítéssel, 4—20-at, előnyösen 6—15 at nyomáson aktív oxigént leadó vegyületek jelenlétében végezzük, a nevezett körülmények között leváló kénsavat elválasztjuk, az alkánszulfonsavak, parafinszénhidrogének és maradék kénsav kapott víztartalmú keverékét ezt követően a túlnyomás megszüntetésével 160269