160263. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dikarbonsavak alkoholokkal történő folyamatos észterezésére
MAGYAR SZABADALMI 160263 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS j|ÉÉÉk Nemzetközi osztályozás: ^W Bejelentés napja: 1970. IX. 30. (CE—782) C 07 c 67/00; C 07 c 69/80 ^W\ Német Demokratikus Köztársaság-béli elsőbbsége: 1969. X. 02. (WP 12 c/142 86-6) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1971. X. 15. Megjelent: 1971. V. 31. Feltalálók: Dr. Stiller Dieter oki. vegyész, Dr. Heyer Hans-Jürgen oki. vegyész, Heidrich Wolfgang oki. mérnök, Wilhelm-Pieck-Stadt, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: '"•••' VEB Chemiefaserkombinat Schwarza „Wilhelm Pieck" Rudolstadt-Schwarza, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás dikarbonsavak alkoholokkal történő folyamatos észterezésére A találmány dikarbonsavak alkoholokkal, különösen teref tálsav etilénglikollal, történő észterezésére szolgáló eljárásra (vonatkozik. Ez film- és szálképző poliészterek előállításának a megelőző lépése. Dikarbonsavaknak alkoholokkal történő észterezésére számos eljárást dolgoztak ki és helyeztek oltalom alá. A Whinfield és Dicksonféle eljárásnak, amely szerint teref tálsav észterezését az etilénglikol forráspontjának megfelelő hőmérsékleten végezzük, az a hátránya, hogy nagyon hosszú, mintegy 72 órás reakcióidőt igényel. Egy később kidolgozott és oltalom alatt álló, nyomás .alkalmazása útján végzett közvetlen észterezési eljárásnak, amely szerint az észterezést 250 °C-ig terjedő reakcióhőmérsékleten és 1 : ~ 2,5 teretftálsav-etilénglikol mólaránynál végzik, az a hátránya, hogy nagy etilénglikolHfelesleggel dolgoznak és ,a viszonylag alacsony reakcióhőmérséklet következtében meglehetősen hosszú reakcióidőre van szükség. A közvetlen észterezési eljárás, amely szerint tereftálsa'vat és etilénglikolt 22©—320 °C-on és íl : = 1,2 tereítálsav-etilénglikol mólarány mellett reagáltatnak, _ azzal a hátránnyal rendelkezik, hogy viszonylag hosszú a reakcióelegy melegítésének és oldásának az ideje és nehézségek lépnek fel az etilénglikolból és tereftálsavból álló paszta előállításánál és kezelésénél. Egy további hátránya az eljárásnak az, hogy az észterezés közbeni nem kívánt éterképződés csak az éter képződését akadályozó szerek adagolása útján szorítható vissza. Más 5 eljárások szerint tereit álsav, etilénglikol és diglikoltereftalát egészen 90%-ig terjedő keverékét körfolyamatban vezetik, amelyhez tereftálsasvat és etilénglikolt adagolnak hozzá. A maradók 10%k>t folyamatosan észterezik. A 10 körfolyamatban vezetett reakcióelegy esetén nincs szükség ugyan az előbbiekben leírt eljárás költséges keverő- és homogenizáló beren. dezéseire, megvan azonban az a hátránya, hogy a körfolyamatban tartott nagy mennyiségek 15 miatt nagy és drága berendezésék szükségesek. Ezenkívül a körfolyamatba résztvevő mennyiség hő hatásának kitett hosszú igénybevétele miatt alkalom adódik nem kívánatos mellékreakciókra, amelyek az észterezési termékből elő-20 állított poliészter minőségére hátrányosan hatnak. Azt találtuk, hogy nagy észterezési sebességeket és magas észterezési fokot érünk el kis-25 számú készülék 'alkalmazása mellett, ha dikarbonsav és alkohol keverésénél nagyobb mennyiségű vizet alkalmazunk, a keletkező diszperziót reakciahomersekletrie hevítjük és áz észterezés során keletkező vizet, valamint a 30 feleslagben levő vizet folyamatosan eltávolítjuk. 160263
