160216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5,8-dihidronaftiloxi-alkánsavak és észtereik előállítására
160216 9 oldószert vákuumban elpárologtatjuk, a maradékot vízben oldjuk, és kloroformmal extrabáljuk. A kloroformos kivonatot vízzel mossuk, megszárítjuk, és ledesztillálva 13,29 g 2-[(5y 8-dihidro-l-(naftil)-oxi]-i2-imietilprc>pionsiav-etilésztert kapunk színtelen folyadék alakjában. Forráspontja 0,3—0,35 torr nyomáson 112—120'°. 3. példa: 2-[(5,8-Dmidro-l-naftil)-oxi]-2-metilpropionsav a) módszer 10 15 20 10 g 2. példában kapott terméket 50 ml metilalkoholban oldunk, hozzáadunk 30 ml 40%os metanolos. káliumhidroxid oldatot, és a keveréket visiszafolyatással 0,5 óra hosszat forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk, a maradékot vízben oldjuk, megsavanyítjuk, és kloroformmal extrahátjuk. A kloroformos kivonatot vízzel mossuk, megszárítjuk, és bepároljuk. 5,2 g sűrű olajat kapunk, ez hexán hozzáadására megszilárdul. Az így kapott 2- 25 '[(öjS-dihidroMl-nafti^-oxy^-metilpropionsav hexánból átkristályosítva 110—l'll°-on olvad. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új szubsztituált 5,8-dihidronaftiloxi^alkánsaviák és észtereik előállítására — ebben a képletben R1, R 2 és R3 azonosak vagy különbözők lehetnek, és hidrogénatomot vagy 1—7 szénatomos alkilcsoportot jelentenek — azzal jellemezve, hogy a) egy II általános képletű 5,8-dihidronaftolt egy bázis jelenlétében egy R1 X-^C—COOR3 R2 III általános képletű vegyülettel reagáltatunk — ebben a képletben R1 , R 2 és R 3 a fenti jelentésűek és X halogénatom, előnyösen brómatom —, vagy b) egy II általános képletű 5,i8-dihidronaftolt egy bázis jelenlétében egy R' c=o V 4. példa: 30 2-[;(5,8-EMhidrio-l-naftil)-oxi]-2-metilpiiopioinsav, b) módszer 5,0 g 5,8-dihidro-il-inaftol, 8,29 g nátrium- 35 hidroxid és 50 ml aceton keverékét felforraljuk, és bozzácsepegtetünk 6 g kloroformot. Ezután a reakciókeveréket visszafolyatással 4 óra hosszat keverjük. Az aoetont vákuumban elpárologtatjuk, a maradékot vízben oldjuk, 40 és az oldatot híg sósavval megsavanyítjuk. A kapott terméket éterrel extraháljuk, magnéziumszulfáton megszárítjuk, és 'bepároljuk. A nyersterméket 2 ízben hexánból átkristályosítva 1,5 g 2-[(5,8-dihidro-l-naftil)-oxi]-2-metil- 45 propionsavat kapunk 109—110°-on olvadó halványsárga kristályok alakjában. R-általános képletű ketonnal — ebben a képletben R1 és R 2 a fenti jelentésűek — és kloroformmal reagáltatunk, majd kívánt esetben, önmagában ismert módon a kapott I általános képletű észterből felszabadítjuk a savat, illetve a kapott saviból észtert készítünk. 2. Az la. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 2j[(5,)8-dihidroHl-naftil)]-oxi-2--metilpropioinsav-etilészter előállítására azzal jellemezve, hogy 5,8-dihidro-l-inaf'tolt és etil-brámizobutirátot használunk kiindulási anyagként. 3. Az lib igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 2-J[(5,í8-dihidrio-l-inaftil)]:-oxi-2--metilpropionsav előállítására azzal jellemezve, hogy 5,8-dihidro-l-naftolt, acetont és kloroformot használunk kiindulási anyagként. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207814. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
