160215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxikarbonsav-származékok előállítására

48—51. példa: Általános • előirat Az l,l-bisz-(4'-hidroxifenil)-alifás savszármazékot tionilkloriddal a megfelelő savkloriddá alakítjuk.. A fenti módon kapott savklorid száraz éterrel készített elegyét az aminvegyület, száraz éter és trietilamin elegyébe csepegtetjük. A beadagolás alatt az elegyet 10—15 °C-on tartjuk. A beadagolás után az elegyet ugyanezen a hőmérsékleten keverjük, majd néhány órán át visszafolyatás közben forraljuk. Az elegyet le-5. táblázat Reakció a 8. reakcióegyenlet szerint hűtjük, a kristályokat szűréssel összegyűjtjük és megfelelő oldószerből átkristályosítjuk. A kiindulási anyagokat, végtermékéket, reakciókörülményeiket, és a végtermékek fizikai állandóit és elemzési adatait az 5. táblázatban ismertetjük. Kiindulási anyag Példa amin sz. (XV) g g bázis g Oldószer ml Reakciókörülmények hőm. °C (idő, ó) Termék g Fizikai állandók Elemzés számított talált % % 48. ciklo-CsHio-Íp-CöíL;--oc(CH3

)

2

-coei]2 9 1,2-difeniletilamin 6,7 N,(C2

H

5

)

3 1,7 éter 50+50 20—30 (5) reflux (2) ciklo-C6H10

^[p-C

6

H4--OC(CH3

)2CONH-CH(C

6

H

5

)-CH2(C6H5)]2 3 op. 148,5-450 C = 81,71 H = 7,31 N = 3,50 80,95 7,12 3,67 49. ciklo-CßHitrfp-CeH/,-OC(CH3)

2

-COCl]

2 5 ciklahexilamin 2,1 N(C2

H,)

3 2,1 éter 30 10 (1), 20—30 (3) reflux (2) ciklo-CoHio+p-Cel^O-C(CH3)

2

CONH^ciklo-C6

H

10

]

2 op. 109-410 C = 75,71 H= 9,03 N = 4,65 75,42 0,33 4,83 50. ciklo-CeHjo-Lp-CeH/,-OG(CH3

)2-COCl]2 5 p-klónanilin 2,7 N(C2

H5)

3 2,2 éter 15+20 10 (2), 20—30 (3) reflux (2) ciklo-CeHio-Cp-'CeELiO-C(CH3)

2

CONH-(p-C

ß

H

3

Cl)]

2 op. 135—137 C = 69,20 H= 6,07 N= 4,25 CI =10,77 69,03 6,23 4,45 10,75 51. ciklio-C6

Hio-{p-C

6

H

4

-OC(CH3

)2-COC1]

2 5 H2

NCH-(CH

3

)

2 .1,24 N(C2

H

5

)

3 2,12 éter 30 10 (1), 20—30 (2) reflux (2) ciklo-CeHi OH[P-C6

H

4

OC(CH

3

)

2

-CONHCH(CH3

)

2

]

2 •op. 133—134 C = 73,53 H = 8,i87 N= 5.56 73,36 8,91 5.52