160210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krománszármazékok előállítására
11 riumihidroxid-oldattal meglúgosítjük. A felszabadított bázist éterrel extraháljuk, az extraktot vízzel mossuk és .vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk. Az étert ledesztilláljuk, a desztilláció végén csökkentett nyomás alkalmazva. 5 Ily módon 2,,2,5,7,'8-pentametil-6-(3-.ami;a,o-2--hidroxipro,poxi)-kro:mánt kapunk. A fenti bázis 20 ml metanolban oldott 2,9 g mennyiséigéihez 3 ml acetonit adunk, majd kb. 15 perc múlva keverés és legfeljebb 20 °C-ra io való lehűtés után részletekben összesen 0,9 g nátriumfoárhidridet adunk. A reaikcióekgyet ezután hűtés nélkül még további 2 órán át keverjük, miközben a hőmérséklet kb. 30 °C-ra emelkedik. A metanolt a reafcciókeverékből 15 csökkentett nyomáson kidesztilláljuk és a maradékot 100 ml vízzel és 1:00 ml éterrel keverjük. A maradék oldódása után az étere? fázist elkülönítjük, vízzel mossuk és nátriumszulfáton szántjuk. Az étert ledesztilláljuk, a 20 desztilláció végén csökkentett nyomást alkalmazva, a maradékot 30 ml petroléterben oldjuk és 0 °! C-on kristályosítjuk. A kikristályosodott terméket leszívatjuk, petrolétenrel mossuk és szárítjuk. 1 g 2,2,5,7,8-<pent:ametil~3-(3-- 2 5 -iz:apropilam.mo-2^hidi roixipropoxi)-ikro;mánt kapunk, .melynek olvadáspontja 115—118 °C. A termék a 6. példa szerint előállított anyaggal azonos. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű új krománszárirnazékoknak valamint ezek szerves 3g vagy szervetlen savakkal képezett savaddiciós sóinak előállítására, — ahol R hidrogénatomot vagy 1—11 szénatomos egyenes- vagy elágazóláncú alkilgyököt. 4Q R1 hidrogénatomot vagy metilgyököt, X1 hidrogénatoimot, n-izo.propil-, tere.butil-. benzil- vagy fenil-tercbutilgyököt, X hidrogénatomot, vagy 1—11 szénatomos aikil- vagy aralkilgyököt jelent, .. azzal jellemezve, hqgy a (II) általános képletű vegyületet — ahol R és R1 jelentése az, (I) képlet szerinti, . Y hidroxilgyököt, Z pedig klór- vagy hrómatomot jelent, vagy Y és Z együtt —O— oxidhidat képezhetnek — 55 a (II) általános képletű aminnal — ahol 1 raj: A kiadásért felel: a Közgazdasági 7207813. Zrínyi (T) Nyomda, Budape? 12 X és X1 jelentése az (I) képlet szerinti, vagy a két szubszitituens együtt ftáisav — vagy borostyánkősavmaradékot jelent — reagáltatjuk, majd a képződött krománszárrniazékot — adott esetiben hidragenolízis vagy hidrolízis és/vagy reduktív alkilezés után — valamely szerves vagy szervetlen savval semlegesítve a megfelelő addíciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemeave, hogy a (II) általános képletű vegyületet a (III) általános képletű amin — ahol X és X1 jelentésié az (I) képlet szerinti — ekvimolekuláris mennyiségével vagy feleslegével vízben, vizes vagy vízmentes 1—3 szénaitomos alkanolban. Q—100 °C, előnyösen 2i0—80 °C hőmérsékleten reagáltatjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót zárt edényben kivitelezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet — ahol Y és Z szubsztituansiek együtt —O— oxidhidat képeznek — a (III) általános képletű aminnal — ahol X és X1 szubszitituensék együtt ftálsavvagy borostyánkősiavmaradékot jelentenek — 1—3 szénatomos vízmentes alkanolban, a reakcióelegy forrási hőmérsékletén valamely szerves tercier bázis, így piridin mint katalizátor jelenlétében reagáltatjuk, majd a képződött termékről a ftáisav- vagy boirostyánkősavmaradékot hidrolízissel eltávolítjuk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az (I) álltalános képletű vegyületet — ahol X1 benzilgyököt és X 1—5 .szénatomos alkilgyököt jelent — előnyösen bázis alakjában, palládium katalizátor jelenlétében hidrogénnel kezelve katalitikusan debenzilezzük. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganaitosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet — ahol X és X1 hidrogénatomokat jelentenek — legalább ekvivalens mennyiségű aceton jelenlétéiben, 1—3 szénatomos vizes alkanolban, valamely fémhidriddel, így nátriumbórihidriddel, vagy platina- vagy palládiumkatalizátor jelenlétében hidrogénnel .kezelve reduktív alkilezésnek vetjük alá. ís Jogi Könyvkiadó igazgatója, t V., Balassi Bálint utca 21—23. 6
