160202. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanonoxim folyamatos előállítására

MAGYAR NAPKÖZTAKSASÁQ SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÄGGS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1970. IX. 17. (SA—2129) Hollandiai elsőbbsége: 1969. IX. 20. (6914308) Közzététel napja: 1971.'' IX. 08. Megjelent: 1973. III. 30. 160202 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 131/04 ij> Feltalálók: De Rooij Abraham Henmanus vegyész, Gelean, Elmendorp Jan vegyész, Brunssurn, Hollandia Tulajdonos: STAMICARBON N. V. cég, Heerlen, Hollandia Eljárás ciklohéxanonoxim folyamatos előállítására A találmány tárgya javított eljárás ciklobexanonoxim folyamatos előállítására, amelynek során ciklohexanont valamely viszonylag gyenge savból, mint foszforsav vagy ammónium- illetve alkálnihidrogénszulfát, leszármaztatott hidroxilammóniumsó pufferolt vizes oldatával ellenáramban reagáltatunk. Korábban már javasoltuk egy ilyen eljárásnak csekély mennyiségű, vízzel elegyíthető szerves oldószer jelen vagy távollétében ciklohexanonr.a és ciklahexanonoximra. történő végrehajtását, amely abban áll, hogy a ciklohexanont a hidroxilammóniumsó vizes oldatával ellenáramban vezetjük; ily módon egyrészt az oxim oldószerrel alkotott tiszta oldatát kapjuk, másrészt elérjük azt, hogy a lefolyó, hidroxilammóniumsóra nézve majdnem teljesen kimerült oldatban csak nagyon kevés ciklohexanon marad oldatban. Egy további előnye ennek az eljárásnak a hőmérsékletviszonyokkal kapcsolatos rugalmasság; nyugodtan dolgozhatunk folyamatosan a képződött oxim dermedéspontja alatti hőmérsékleten, anélkül, hogy szilárdanyag lerakódástól kellene tartani, amiáltal dugulások keletkezhetnek, mivel a szerves oldószerben levő oxim oldatban marad. Ezenkívül szerves oldószer hiánya esetén fennáll az a veszély, hogy a ciklohexanont és a képződött oximot a savanyú reakcióközeg megtámadja, amelynek savassági foka a hidrroxilammóniumsó elhasználódásának növekedésével megnövekszik; valamely szerves oldószer alkalmazása esetén ez a .veszély jelentősen le-5 csökken azáltal, hogy a támadás ezután csupán a szerves oldószer és a többé-kevésbé savanyú vizes híidroxilammóniumsótartalmú oldat közötti határfelületen lehetséges. 10 Ennek az eljárásnak azonban az a hátránya, hogy az oxim és az oldószer rektifikálásával kapcsolatos költségek nagyok. Amennyiben az oxim folyamatos • előállításánál semmilyen oldószert sem használunk, elmaradnak bár a 15 rektifikáció költségei, ezzel a megtakarítással azonban szembenállnak, az említett előnyök elmaradásán kívül, a ciklohexanon, amely a hidroxilammóniumsóra nézve közel kimerült vizes oldatban visszamaradt, eltávolítására for-20 dított költségek. Ügy találtuk, hogy szerves oldószer nélkül is eléggé tiszta végterméket kapunk, ha gondoskodunk arról, hogy a folyamatos eljárásnál az érintkezési idő a hidroxilammóniumsó-oldat 25 és az ezzel ellenáramban vezetett ciklohexanon között 6 percnél ne legyen hosszabb, úgy találtuk továbbá, hogy. ha a vizes hidroxilammóniumsó-oldat összetételét úgy választjuk, hogy a távozó —• hidroxilammóniumsakra nézve no majdnem kimerült — oldatban egy tonna elő-160202