160188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására
160188 6 A 80 klórozási zónán áthaladva az etilén és a klór tökéletesen elreagál és lényegileg 99,5% tisztaságú etilén-dikloridot eredményez. Melléktermékként kismennyiségű 1,1-2-triklóretán képződik. A 80 addíciós klórozóban az eljárás során elért maximális hőmérséklet 160 C°. A klórozási zónát a 20 vezetéken elhagyó gázt a 82 indirekt vízhűtéses hőcserélőben 40 C°-ra lehűtjük. A lehűtött anyag a 90 fáziselválasztóba kerül, ahonnan a nyers etiléndiklorid kondenzátumot a 25 vezetéken távolítjuk el. A 25 vezetéken át a kondenzátumot a 70 szeparátorba visszacirkuláltatjuk, mégegys'ser elválasztjuk és a 26 vezetéken elvezetjük. A 90 fáziselválasztóból távozó gőzt a 21 vezetéken a 92 kondenzorba vezetjük és itt indirekt hőcsere vei —15 C°-ra hűtjük. Ezen a hőmérsékleten az anyag összes etiléndiklorid tartalmának minlpgy 99,7%-át mint folyékony terméket megkapjuk, s a 23 vezetéken át a 100 szeparátorból mint nyers, folyékony terméket a 26 vezetéken eltávolítjuk. A 102 vezetéken távozó anyag összetételét a 3. táblázat szemlélteti. 3. táblázat összetevő: gmól/óra QíHt Nyomokban Cl2 nyomokban o2 0,71 N2 26,08 1,2—C2H4CI2 0,40 C2H5CI 0,50 CO 0,21 co2 0,22 összesen: 28,12 A műveletnél a végső túlnyomás 0,4780 kg/ cm2 (PSIG) 10 15 20 25 30 35 40 45 rex üvegből készült 30 addíciós klórózó zónába vezetjük és 2 db lámpával (General Elektric F6 T5 B/L black) besugározzuk. A lámpák a reaktorcső ellentétes oldalain, egymáshoz 180 fokkal elfordítva vannak elhelyezve. A pirex henger közepébe termoelem nyúlik be, amely a reaktorban levő gőz hőmérsékletének mérését lehetővé teszi. A betáplált gáz összetételét a 4. táblázat szemlélteti. 4. táblázat összetevő 450 gmól/óra 2. példa HCl 0,59 Cl2 0,06 laers gázok, N2 ,CÖ 2 , stb 0,006 összesen 0,656 • 450 gmol/óra nem tiszta HCl gáz. Az etiléngázt egy tartályból pontosan adagoljuk és a 3A vezetéken át 0,059-450 gmol/óra mennyiségben az 1 vezetékben levő már említett klórtartalmú HCl-gázzal egyesítjük. A klór és az etilén a besugárzctí reaktorcsövön áthaladva tökéletesen elreigál. A reaktorból távozó gázban szabad klór vagy etilén nem mutatható ki. Ezt a távozó gázt 7A szelepen és 7 vezetéken mint HCl nyersanyagot — ahogy már említettük — a 40 zónába vezetjük. A reaktorhoz elektromos ventillátort helyezünk, amely a reakció alatt a reaktoron átfúj. Ennek eredményeképpen az elért legmagasabb hőmérséklet kb. 148 C°, amit a nyelemmel mérünk. A 30 zónából távozó gázt ebben az esetben szárazjéggel ellátott hűtőben tűlhűtőttük és a nyers klórozott szénhidrogén-kondenzátumot gázkromatográfiásán analizáltuk. Az analízis eredményét a 5. táblázat szemlélteti. Az alábbi példa a találmány szerinti eljárás egy másik kiviteli módját szemlélteti. Ebben az esetben perklórozó üzemből származó klórtartalmú HCl-t használunk mint nyersanyagot a 30 zónában végzett addíciós klórozási művelethez, a klórnak etiléndikloriddá való alakítása céljából. Ez a példa egyúttal az addíciós klórozási zónában történő fotokémiai módszer és eszközök alkalmazását is szemlélteti. A példa alapján a 80 zónában végbemenő reakció fotokémiai technikával is kivitelezhető. Ennél a módszernél a nem tiszta, klórt tartalmazó sósavgazt 1 vezetéken bevehetve a 3A vezetéken jövő etilénnel bensőségesen összekeverjük és a 2 vezetéken át az 50,8 mm (2 inches) külső átmérőjű és 305 mm (12 inches) hosszú pi-5. Táblázat. 50 55 60 65 összetevő: CoHsCl C2H2Cl2(cisz-transz) 1,1— 0>H,( C1<> 1,2—C2 H ; C1 2 1,12—C2 H 3 C1 3 Analízis 100 ppm (térf.) 200 ppm (térf.) 200 ppm (térf.) 99,4 térf. % (a különbségből) 0,45 térf.o/0 Meg kell jegyeznünk, hogy a klórozási reakció az előzőekben leírt műveletek és irányok szerint akkor is tökéletesen végbement ha csupán egy db lámpával dolgoztunk. 3
