160171. lajstromszámú szabadalom • Eljárás borkősav előállítására
3 160171 4 zük. Lényegében tehát meghatározott térfogatú, adott hőmérsékletű, kálium-, ill. nátriumhidrogéntartaráttal telített vizet annyiszor folyatunk át a kationcserélő oszlopon, hogy az oszlopról elfolyó oldat a borkősavat a lehető legnagyobb koncentrációban tartalmazza. A ciklusok számát adott hőmérsékleten a borkősav-oldat kívánt végkoncentrációja szabja meg. A találmány szerinti eljárás értelmében vizet megnövelt hőmérsékleten, kálium-, ill. nátriumhidrogéntartaráttal telítünk, majd a telített oldatot izoterm körülmények között azonos hőmérsékletű, hidrogén formájú erős kationcserélő oszlopra visszük. Az oszlopról elfolyó' oldatot, amely a már tiszta borkősavat tartalmazza, egy vagy több alkalommal visszavezetjük az oldószertartályba, ahol a műveleti hőmérsékleten ismét telítődik kálium-, ill. nátriumhidrogéntartaráttal, ezután újna rávisszük az ioncserélő oszlopra. Az eljárást addig folytatjuk, amíg az oszlopról elfolyó oldat a tiszta borkősavat a lehető legnagyobb koncentrációban tartalmazza. Ezután az ioncserélő oszlopot vízzel mossuk, hogy a még rajtalevő borkősavat is kinyerjük. A mosóvizet egyesítjük a végoldattal, bepároljuk és a borkősavat kikristályosítjuk. Előnyösen úgy járunk el, hogy a telítést és az ion cserét 50 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten, célszerűen 85—95 C°-on valósítjuk meg. Oldószerként célszerűen ionmentes vizet alkalmazunk. Az ioncseréhez erős kationcserélő gyantát, célszerűen Amberlite IR 120 vagy Varion KS típusú kationcserélőt használunk, azaz polisztirol mátrixon szulfonsavcsoportokat tartalmazó katióncserélőt. A találmány szerinti eljárás előnyei a legfejlettebb,az 1 202 144 sz. francia szabadalmi leírásban ismertetett eljáráshoz képest az alábbiak. Mncs. szükség savra a kiindulási anyag feloldásához, ennek folytán a kapott borkősavoldat egyéb savat nem tartalmaz, tehát elmarad az anioncsere. A végoldat borkősav Ttoncentrációja könnyen 20% fölé vihető. Végül egy ioncserés művelettel teljesen tiszta, egyéb aniontól és kationtól mentes borkősav-öldatot kapunk, amelyből minden tisztítás nélkül egy kristályosítási művelettel nagy tisztaságú kristályos borkősavat kapunk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa Ioncserélő oszlop oldószertartályába 348,8 g 97,2% tisztaságú káliumhidrogéntartarátot és 820 ml vizet helyezünk, majd 90 C° hőmérsékletre melegítjük. A keletkező telített oldatot izoterm körülmények között Amberlite IR—120 jelzésű kationcserélő oszlopra visszük. A gyantaágy térfogata 1000 ml, tényleges kapacitása 2,24 ekvivalens. Az oldatot 30 ml/perc sebességgel engedjük át az oszlopon, a lefolyó oldatot ismét felvisszük az oldószertartályba, ahol újra káliumhidrogéntartaráttal telítjük, majd ismét az ioncserélő oszlopra visszük. A ciklusokat addig ismételjük, amíg az oldószertartályban levő 5 káliumhidrogén tartarát teljesen fel nem oldódott. Az oszlopról lefolyó 750 ml végoldatot, amely 17,9%, azaz 134 g borkősavat tartalmaz, felfogjuk. Ezután az oszlopot vízzel a fenti hőmérsékleten addig mossuk 15 ml/perc átfolyási 10 sebességgel, amíg a lecsepegő oldat borkősavat már nem tartalmaz. Az így kapott 1130 ml mosóvíz 10,6%, azaz 120,4 g borkősavat tartalmaz. A végoldatot és a mosóvizet egyesítjük, így 1880 ml, 254,4 g borkősavat tartalmazó oldatot 15 kapunk, ezt bepároljuk, majd kikristályosítjuk a borkősavat. Így 251 g 99,3% tisztaságú borkősavat kapunk. Kitermelés: 92,9%. ,0 2. példa Ioncserélő oszlop oldószertartályába 309,2 g, 97,2%) tisztaságú káliumhidrogéntartarátot és 820 ml vizet helyezünk, majd a továbbiakban az ,K 1. példa szerinti módon járunk el. Az oszlopról lefolyó végoldat térfogata (j0O ml, amely 111 g tiszta borkősavat tartalmaz, ezt az oldatot eltesszük. A mosóvíz térfogata 1170 ml, ez 127 g tiszta borkősavat tartalmaz. Ezután az oldószer,0 tartályba újabb 309,2 g káliumhidrogéntartarátot helyezünk, és a telítést is ioneserét az 1. példa szerinti módon valósítjuk meg, azonban víz helyett az előző tétel mosóvizét használjuk. Az oszlopról lefolyó végoldat térfogata 1040 ml, amely 213 g tiszta borkősavat tartalmaz. A mosóvíz térfogata 1090 ml, borkősavtartalma 149 g. Ezután egyesítjük a három oldatot, az így kapott össztérfogat 2820 ml, borkősavtartalma 473 g. Ebből kristályosítással 467 g borkősavat kaptunk. Kitermelés: 97,4% . . 3. példa Ioncserélő oszlop oldószertartályába 283,6 g 4" 97,4% tisztaságú nátriumhidrogéntartarátot és 660 ml vizet behelyezünk, majd 90 C° hőmérsékr létre melegítjük és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Az oszlopról lefolyó 580 nil végoldatot, amely 23,1%, azaz 134 g borkősavat 50 tartalmaz, felfogjuk. Ezután az oszlopot az 1. példa szerint vízzel mossuk. Az így kapott 950 ml mosóvíz ,7,7%, azaz 74 g borkősavat tartalmaz. A végoldatot és a mosóvizet egyesítjük, így 1490 ml, 200 g borkősavat tartalmazó oldatot 55 kapunk, ezt bepároljuk, majd a borkősavat kikristályosítjuk. Így 205 g 99,3% tisztaságú borkősavat kapunk. Kitermelés: 97,6%. Szabadalmi igénypont: Eljárás borkősav előállítására kálium- vagy nátriumhidrogéntartar átból ioncsere útján, azzal jellemezve, hogy. vizet, előnyösen ionmentes vi-65 zet megnövelt hőmérsékleten, előnyösen 50 C° 2
