160167. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-heptadien-2-on előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. I. 09. (NA—858) Közzététel napja: 1971. VIII. 08. Megjelent: I9>73. II. 28. 160167 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 49/20 v^/í/a/í N» Feltalálók: Markevics Szemjon Mironovics vegyész, Novokujbiseviszk, Markevics Vladimir Szemjonovics vegyész, Novokujbisevszk, Saronov Konsztantyin Georgdjevics vegyész, Kujbisev, Rübin Ivan Andrejevics vegyész, Novokujbisevszk, Rozsok Alekszej Haritonovics mechanikus, Novokujbiseviszk, Szovjetunió Tulajdonos: Naucsno isszledovatyelszki Insztitut Szinteticseszkih Szpirtov i Organioseszkih produktov, Novokujbisevszki filial, Novokujbisevszk, Szovjetunió Eljárás 3,5-heptadien-2-on előállítására 1 A találmány tárgya eljárás ketodiének előállítására. A találmány közelebbi tárgya eljárás a telítetlen alkoholok, nagymolekulájú vegyületek és szorbinsav előállításának köztitermékeként hasznosíthiató 3,54ieptadién-2-on előállítására. A szonbinsav élelmiszerek hatásos konzerv álószere. A 3,5-heptadién-2-o.n előállítására ismeretes egyik eljárás szerint statikus körülmények között 1 mól krotomialdehidet vizes közegben lúg katalizátor jelenlétében acetonnal kondenzálnak, majd a végtermék elválasztására az elegyet semlegesítik, a szerves fázist kisózzák, éterrel extrahálják és a reakoióelegyet vízgőzzel desztillállak. A 3,5-heptadién-2-on termelése 20-25 súly%. (Lásd pl. B. N. Meerwein, Ann. 358 71—91 (1908), W. W. Tsdhelinzew, G. I. Kusnezowa, Journal für Organische Ohemie, IX, 20, 1858 (1939), ez utóbbi cikk orosz nyelven.) Az említett eljárás azért hátrányos, mert a végtermékre vonatkoztatott termelés kicsi, és annak következtében, hogy a folyamatot statikus körülmények között valósítjuk meg, jelentős mennyiségű nagy forráspontú melléktermék — ketodiol és aldehidgyanta — keletkezik, továbbá a krotonaldehid intenzív polikondenzációja megy végbe. Nehéz a végtermék elválasztása is, az említett eljárásban az elválasztás számos technológiai műveletet igényel. A találmány egyik tárgya az említett hátrányok kiküszöbölése. A találmány másik tárgya olyan hatásos eljárás 3,i5-iheptadién-n2~on előállítására, amely révén — a mólarányok és a 5 kondenzációs feltételek alkalmas megválasztásával — lehetővé válik a szóbanforgó termék jó hozammal történő folyamatos előállítása. Az aceton és krotonaldehid vizes közegben, 10 lúg jelenlétében történő kondenzációjával, majd a reakcióelegy semlegesítésével és desztillációjá(Val történő 3,5-^heptadién-2-on előállítást a találmány tárgyát képező eljárás segítségével úgy ,.. valósítjuk meg, hogy a kondenzációt folyama-15 tosian végezzük s az aoetont, kro tonal dehidet és vizet 45 :1 :57 mólarányban reagáltatjuk egymással. Ilyen módon krotonialdehidre vonatkoztatva 70%-os konverziót érünk el. A fölös mennyiségű aoetont 10—15 °C hőmérsékleten 20 lsdesztilláljuk, majd a 3,5-heptadién-2-ont és a ketodiolt a reakcióelegyből rektifikálással elválasztjuk. A végtermék hozamának növelésére a keletkezett ketodiolt a ledesztillált acetonnal elegyít-25 jük és a folyamatba visszavezetjük. A találmány szerinti eljárást az alábbiak szerint valósítjuk meg: Aoetont, ikrotonaldehidet, vizet és lúgot 45:1:57:0,0 mólarányban folyamatosan reak-30 torba vezetünk. A reaktorban az aceton és 160167