160147. lajstromszámú szabadalom • Alacsonyhőmérsékletű variálható héliumkriosztát
i3 Á 9. ábrán bemutatott gázáramos zárt mintakamrájú mintaihűtő és optikai végdarab a 90°os háromablakos elrendezés jellemző eltéréseit szemlélteti a 7. ábra szerinti ISO^-os elrendezéssel szemben. Ezek a különbségek a 103 minta- 5 kamra belső menetes foglalatai, a 109 ablakok vékonyabbak, a 111 tömítő csavarok átmérője kisebb és külső' menetűik van. Megjegyezzük, hogy a 9. ábra csak a változó részek keresztmetszetét ábrázolja az optikai tengely sík- m jában. A 7., 8., és 9. ábra szerinti mintahűtő és optikai végdarab alkalmazásával járó fő előnyök a következők. A mérési feladatnak legjobban megfelelő mintaihűtő és végdarab használható 15 a hőmérséklet szerint megválasztott hűtőközeggel illetve a hullámszám szerinti ablakkal. így a 2 ... 300 K° hőmérséklettartományon belül bármely érték előállítható látható fénnyel, ultraibolya, vákuumultraibolya és infravörös 20 fénnyel — a közeli és távoli infravörös tartományt is beleértve — abszorpciós, refleksziós, transzmissziós és lumineszencia mérésre. Az elpárologtató hőcserélő használata a hűtőközegállapot hatékony szabályozását és a tűszelep 25 működtetésével megvalósítható mennyiségi szabályozással együttesen nagyobb működési hőmérsékletnél kisebb hűtőközeg fogyasztást eredményez. A mintaihűtő hőtedhnikailag tökéletesen el van választva a hűtőközeg tartálytól, 30 így nem befolyásolja, a kriosztát párolgási alapveszteségét. A minta homogén hőmérséklet térben van elhelyezve, nagyobb energia abszorpciónál is biztosítva van a jó hőelvezetés, amelyhez a diffuzor a rendezett áramlást biztosítja. 35 A minta mintakamrán belül a függőleges tengely körül állítható, elforgatható. A termopárok hőmérsékleti referencia pontja a mintahűtőhöz közel magában á kriosztátban van. A szerkezeti kivitel további előnye az, hogy a 40 mintakamra és a végdarabok szerelése egyszerű, a mintacsere és ablakcsere gyorsan megvalósítható, és a kriosztát vákuumtere el van különítve a spektrométer vákuumterétől. A kriosztát szerelését és beállítását könnyen és gyor- 45 san el lehet végezni. A 10. ábrán bemutatott kiviteli alak a variálható héliumkriosztát speciális megoldása, amelyet kisebb szolenoidokhoz vagy elektro- g0 mágnesekhez, — előnyösen az MA—1947 alapszámú BILLENTHETŐ LABORATÓRIUMI ELEKTROMÁGNES^hez — lehet alkalmazni. A 10 külső vákuumköpeny egy részből áll, felső 11 karimájában horony van, amelyben tömítőgyűrűt — előnyösen perbunán vagy szilikon gumigyűrűt — helyezünk el. A 11 karima és az 1 fedél szemben levő tömítő felületeinek felfekvésekor a horonyban elhelyezett tömítőgyűrű optimális mértékben van deformálva. A kriosztátot 126 gyűrűnél lehet célszerűen rögzíteni, középpontos beállítására a 10 külső vákuumköpeny alsó nyúlványa végén illesztő b van. Az alsó nyúlvány legnagyobb külső átmérője 37 mm, anyaga paramágneses tulajdonságú. 65 14 előnyösen megfelelő összetételű , rozsdamentes acél. A 14 folyékony nitrogén tartály alsó kisebb átmérője szakaszát koncentrikusan veszi körül a 16 alacsonyihőmérsékletű adszorber, előnyösen aktív szén. A 18 árnyékoló búra jó hővezető anyagból — előnyösen tiszta rézből készül, galvanikus úton kívül-belül aranyozva van. Felső részén mechanikusan — csavaros kötéssel —• van rögzítve a 14 nitrogén tartályhoz, az alsó nyúlvány véglapjának középpontjában rossz hővezető anyagból — előnyösen teflonból — esztergált 45 hüvely van, amelyhez 42 központozó tüske •— előnyösen vékony rozsdamen-7 tes acél cső — csatlakozik. A 7 folyékony hélium tartály működési hőmérsékleteken is páramágneses tulajdonságú anyagból — előnyösen' megfelelő Összetételű rozsdamentes acélból — készített alsó nyúlványának fenéklapján kúpos bevezstésű 127 központozó hüvely van a folyadékba merülő mintatartó vagy függőleges elrendezésű mintakamra vezetésére. A 7 hélium tartály 8 nyakcsöve centrikus vagy excentrikus helyzetű lehet, az excentnikusság ,4 mm. A 8 nyakcső felső végén 9 tömítő perem a.25 fedél vagy a mintakamra 34 fedelének rögzítésére és tömítésére szolgál. A folyékony hélium normál forráspontjánál kisebb hőmérsékletek előállítása céljából a folyadék vákuumozását a 128 csonkon keresztül végezzük. A hőszigetelő vákuumköpeny vákuumozása maradó ülékű vákuumszelepen keresztül történik, a 129 maradó ülék az 1 fedélbe van rögzítve. A meleg állapotban legalább 1 • 10-5 tor-ig vákuumozott hőszigetelő köpenyt az előihűtőfolyadék és a hűtőfolyadék betöltése után a maradó ülékű szeleppel zárjuk, a vákuum ez után hosszú időn keresztül statikus körülmények között is fenntartható. A 10 vákuumköpenyen levő 23 menetes csonkra a vákuum ellenőrzésére szolgáló mérőcsöveket — detektorokat — tudjuk felszerelni. A 26 csőcsonkon keresztül vagy a folyékony hélium töltőcsövet vagy a mintatartót vagy a mintaállítót lőhet a 7 folyékony hélium tartályba bevezetni. A kriosztát működési hőmérséklete 2... 300 K°, amelyet a 2. és 3. ábrákkal kapcsolatban ismertetett mintaelrendezéssel és módszerekkel lehet előállítani. A 10. ábra szerinti kriosztát előnyösen mágneses tulajdonságok és vezetési jelenségek mérésére továbbá mag mágneses rezonancia mérésére alkalmas. Mágneses tulajdonságok és vezetési jelenségek mérésénél a mintakamrát 31 paramágneses tulajdonságú vékony falú cső képezi, mag mágneses rezonancia mérésénél a mintakamra a 2. ábra szerinti inhomogén anyagokiból van felépítve. A kriosztát használatával járó előnyök, — különös tekintettel a mágneses és MMR mérésekre — a következők. A kriosztát nem zavarja a mágnestér homogenitását, az alsó nyúlvány kicsiny átmérője nagy mágnesterek előállítását is lehetővé teszi. A kriosztátban — a 7
