160131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyszerminőségű 1,6-dibróm-1,6-didexoxi-dulcit ipari méretű előállítására nyeres 1,6-dibróm-1,6-didezoxi- dulcitból
3 160131 4 vagy alig oldó oldószert keverünk hozzá, akkor csak rossz hozammal és bomlástermékekkel szennyezett terméket nyerünk. Mindezen tények mutatják, hogy az 1,6-dibrómdulcit dimetilformamidos oldatban és dimetilformamidot tartalmazó oldószerkeverékben való viselkedése nem volt előre látható. A találmányi eljárás gyógyszerminőségű 1,6--dibróm-l,6-didezoxi-dulcitnak nyers 1,6-dibrómdulcitból ipari méretekben is alkalmazható előállítása, mely abban áll, hogy a nyers 1,6-dibrómdulcitot szobahőfokon, hőkezelés nélkül dimetilformamidban oldjuk, az oldatot szükség esetén a nem oldódó szennyezésektől szűréssel, a jelenlevő színezékektől pedig adszorbenssel megszabadítjuk, majd az így nyert oldathoz a tiszta 1,6-dibrómdulcit leválasztása érdekében olyan oldószert keverünk, mely a dimetilformamiddal elegyedik, de szobahőtfokon az 1,6-dibrómdulcitot gyakorlatilag nem oldja. Eljárásom értelmében a 152594 sz. alatt lajstromozott pótszabadalom szerint nyert nyers 1,6-dibrómdulcitot tetszőleges méretben dimetilforniamidban oldjuk. Az oldáshoz szükséges dimetilf ormamid mennyisége a nyers 1,6-dibrómdulcit 8—10-szerese, az alkalmazott hőmérséklet pedig előnyösen 20—30 °C. A kapott oldatból a nem oldódó anyagokat ezek jelenléte esetén, kiszűrjük, ha az oldat színezett, akkor adszorbensként előnyösen csontszenet hozzátéve derítjük, majd a felhasznált dimetilformamid mennyiségére számítva kétszeres térfogatú olyan oldószert adunk hozzá, mely a dimetilformamiddal elegyedik, de szobahőfokon az 1,6-dibrómdulcitot gyakorlatilag nem oldja. Tehát előnyösen használhatunk halogénezett szénhidragéneket (pl. diklóretán, kloroform, széntetraklorid), alkoholokat (pl. metilalkohol, etilalkohol, izopropilalkohol), ketonokat (pl. aceton), észtereket (pl. etilacetát). A kristályosítás érdekében az oldószerkeveréket 0 °C-on tartjuk 12—48 óráig. Az eljárásnak az 152594 sz. pótszabadalomban levő eljárással szemben előnye, az hogy segítségével tetszőleges tételben nyerhetünk a nyers 1,6-dibrómdulcitból gyógyászati célokra alkalmas minőségű tiszta terméket. A kristályosítási eljárás hozama a nyers termékre vonatkoztatva legalább 70—80%. Mivel az eljárás hőkezelés nélkül történik, kizárt a hőre érzékeny 1,6--dibrómdulcit bomlása, mely a hőkezeléses kristályosítási eljárások esetén mindig fennáll. Különösen nagyfokú a termikus bomlás az 1 kg-on felüli nyers termékek hőkezelést igénylő tisztítása, ill. átkristályosítása esetében. További 5 előny, hogy eljárásunk készüléíkigénye minimális, sokkal kisebb, mint a 152594 sz. szabadalomban ismertetett eljárásé. Az igényelt térfogat csak l/5-e az idézett szabadalomban leírt eljárás készülékszükségletének, tehát adott be-10 rendezés esetében a kapacitásnövefbedés 5-szörös. Továbbá, mivel a szükséges oldószer térfogatok mennyisége is lényegesen kevesebb, és az alkalmazott oldószerek ára a nyert tiszta 1,6--dibrómdulcit árához viszonyítva elhanyagol-15 ható, azért az eljárás gazdaságosságához nem feltétlen szükséges a felhasznált oldószerek regenerálása. Az eljárást az alábbi példa szemlélteti: Példa: 20 kg nyers minőségű l,6-dibróaTHl,6-didezoxi-dulcitot szobahőfokon keverés közben oldunk 25 200 1 vízmentes dimetilformamidban. 200 g derítőszenet adunk hozzá, kevertetjük rövid ideig, majd szűrjük az oldhatatlan szennyezésektől és a derítőszéntől. Az oldathoz 400 1 diklóretánt keverünk és 24 órán át 0 °C-ra történő 30 hűtés közben kristályosodni hagyjuk. A kiváló kristályokat szűrjük és 20 1 diklóretánnal fedjük. A termék szárítása csökkentett nyomáson 50 °C-on történik. A kristályos 1,6-dibrómdulcit súlya 15 kg. Olv. pont 187—188 °C. Ho-35 zam 75%. Szabadalmi igénypont: 40 Eljárás gyógyszerminőségű l,6-di'bróm-l,6-didezoxi-dulcitnak nyers l,6-<libróm-l,6-didezoxi-dulcitból ipari méretekben is alkalmazható előállítására azzal jellemezve, hogy a nyers 1,6--dibrómdulcitot szobahőfokon hőkezelés nélkül dimetilformamidban oldjuk, az oldatot szükség esetén a nem oldódó szennyezésektől szűréssel, a jelenlevő színezékeiktől pedig adszorbenssel megszabadítjuk, majd az így nyert oldathoz a tiszta 1,6-dibrómdulcit leválasztása érdekében olyan oldószert keverünk, mely a dimetilformamiddal elegyedik, de szobahőfofeon az 1,6-dibrómdulcitot gyakorlatilag nem oldja. 2 A kiadásért ielel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. .7207784. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
