160104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ariloxi- és ariltioecetsav-származékok előállítására
160104 35 28 2y5 g (0,009 mól) 2~(fluorenH2-il-oxi)-propionsavból 1,35 g kristályos 2-(4b,ö,6,7,8,8a-hexahidro-fluoren^-il-oxi)-propionsavat. Op.: 120—Ji26° .(pentánból). Kitermelés az elméleti hozam 52,8%-a. 2,8 g (0,01 mól) 2-<fluoren-ű-il-oxi)-vajsavból 1,2 g kristályos 2-i(4b,5,6,7,8,i8a-hexahidro-fluoren-t2-il-oxi)-vajsavat. Op.: 119—il20° (pentánból). Kitermelés az elméleti hozam 44,0%-ia. 2,5 g (0,009 mól) 2-.(fluoren-i2-il-oxi)-2-metil»propionsavból ,2,02 g 2^(4a,5,6,7,8,!8ia-hexahidro-fluoren-i2r-il-oxi)-2-metil-propionsavat. n20 '^ = 1,5349. Kitermelés az elméleti hozam 79,0%-a. [Kristályosított próba olvadáspontja 64—^67°/ pentánból]. 2,5 g (0,009 mól) 2-(fluoren-2~il-oxi)-valeriánsavból 2,1 g 2-i(4b,5,'6,7,l 8,8a-thexahidro-fluoren-2-il-oxi)-valerMnsavat. n20 °D = 1,5356. Kitermelés az elméleti hozam 82,4%na. . 2,5 g (0,008 mól) 2-(fluoren-2-il-oxi)-hexánsavból 1,8 g 2-(4b,5,6,7,8,8,a-hexahidrQ~iluoren-«2--il-oxi)-hexánsavat. n31 °D= 1,5311. Kitermelés az elméleti hozam 73,50/o-a. [Kristályosított próba olvadáspontja 88—91° (pentánból.)] ,2,5 g (0,008 mól) 2-(fluor,en-J2-il-oxi)-5-metil-hexánsavhól 1,4 g 2-(4b,5,6,7,8,8a-hexahidro-fluoren-2-il-oxi)-5-metil-hexánsavat. n20 °D = 1,5209. Kitermelés az elméleti hozam 56,0%-a). 2,5 g (0,008 mól) 2-<(fluoren-2-il-oxi)-oktánsavból 1,8 g 2-(4,b^,6,7,8,8a-4iexahidro-íluoren-2-il-oxi)-oktánsavat. n20 °D — 1,5275. Kitermelés az elméleti hozam 70,6%-a. [Kristályosított próba olvadáspontja 90—92° (pentánból.)] 2,5 g (0,008 mól) 2^(fluoren-2-ü-oxi)-5,5-dimetilhexánsavból 1,64 g 2-(4b,i5,6,7,8,8a-hexahidro-fluoren~2-il-oxi)H5,5~dimetü-hexánsavat. n21 °o= 1,5167. Kitermelés ,az. elméleti hozam 65,6%-a. ^Kristályosított próba olvadáspontja 95—97"', pentánból.) 4,0 g (0,01 mól) 2-(fluoren-i2-il-oxi)-dodekánsavból 1,0 g kristályos 2-<4b,5,6,7,8,8a-hexahidro-ifluoren-2-il-oxi)-dodekánsavat. Op.: 99—il01°„ (pentánból). Kitermelés az, elméleti hozam 24,6%-a. A 17. a) példához hasonlóan állítjuk elő a következő közbeeső termékeket: 5,5 g (0,03 mól) fluorenH2-olból és 5,43 g (0,032 mól) 2-bróm-propionsavetilészteriből &,7 g 2-(fluoren^2-il-oxi)-propionsiavetilésztert. n190 © = 1,5869. Kitermelés az elméleti hozam 78„©%KI. 4,0 g (0,022 mól) ftooren-2-o3toól: és- 4,40 g |0,023. mól) 2nbróam-vaJB,avetílésztertoől 2"~£Etao»~ ren-2-il-oxi)-vajsavetilészte?t (nyerstermék). 11,0 g (0,06 mól) fluoren-a-olból és 12,5 g (0,064 mól) 24>róm-2-metil^propionsavetilészterből 9,7 g 2-i(ifluoren-2-il-oxi)-,2-metíl-propionsavetilésztert. 5 Op.: 63—64° (metanolból). Kitermelés 55%. 5,0 g (0,00275 mól) fluoren-2-olból és 6,26, g (0,03 mól) 2-bróm-valeriánsavetilészterből 6,0 g 2-(fluoren-t2-il-oxi)-valeriánsavetilésztert. Op.: 55—57° (metanol-víz elegyből). Kitermeld lés 70,4%. 5,5 g (0,0-3 mól) fluoren-42-olból és 7,15 g (0,032 mól) 2-hróm-hexánsavetilészterből 6,4 g 2-(fluoren-2-il-oxi)-hexánsavetilésztert. Op.: 64—65° (metanolból). Kitermelés 66%. 15 5,5 g (0,03 mól) fluoren-2-olból és 7,6 g (0,032 mól) 24>róm-5-metil4iexánsavetilészterből 5,6 g 2-i(fluoren-2-il-oxi)-5-metil-hexánsavetilésztert. Op.: 58—60° (metanolból). Kitermelés az elméleti hozam 55%ra. 20 5,5 g (0,03 mól) fluoren-2-olból és 8,03 g (0,032 mól) 2-bróm-oktánsavetilészterből 8,5 g 2-(fluoren-2-il-oxi)-oktánsavetilésztert. Op.: 53—54° (metanolból). Kitermelés az el-25 méleti hozam 80%-^a. 5,5 g (0,03 mól) fluoren-2-olból és 8,03 g (0,032 mól) 2-bróm^5,5-dimetil-hexánsavetilészterből 9,6 g 2-i(:fluoren-2-il-oxi)-5,5-dimetil^hexánsavetilésztert. 38 Op.: 62—63° (megdermedt). Kitermelés az elméleti hozam 91%-a. 4,4 g (0,024 mól) fluoren-2-olból és 7,06 g (0,023 mól) 2-hróm-dodekánsavetilészterből 2--i(fluoren-2-il-oxi)-dodekansavetilésztert (nyers-35 termék). A 17. b) példához hasonló módon állíthatók elő a következő kiindulóanyagok: 6,3 g (0,02,25 mól) 2-;(fluoren-2-il-oxi)-propionsavetilészterből 5,1 g 2-*(fhxoren-2-0-oxi)-pro-40 pionsav. Op.: 175—178° (metanolból). Kitermelés az eüméleti hozam 90%-a. Nyers ,2-i(fluore»-2-il-oxi)-vajsavetilészterből [4,0 g flu<oren-2~olból és 4,40 g (0,023 mól) 2-45 -bróm-vajsavetilészterből előállítva] 5,2 g 2-(fluo»en-i2-it-oxi')»-vajsayat. Op.: 154—156° (eoetsavetiiészterből). Kitermelés fluoreß-2-Qlra vonatkoztatva 88-,2%r-a ász elméleti hozamnak. 50 i9,3 g C0,0315 mól) 2-(flxMwen*-2-ö-oxi)-2Hmetil-propionsaveÉilészteiből 7,8 g 2-<JEltiorenr.2-ili-oísáJ-Z-ntetil-prQpioQsavat. Op.: 150—151° ImetáBKílból). KiterBíelé» aa elméleti hozam 93%-a. 55 5,5 g 40,0177 mól) 2-(f]Moren-2r-a-oxi>-val«)riáa»* savetilészterből 4,15 g 2-(fluűrea-i2HÍ-oxi)^val!e»riánsavat. Op.: 158—159t° (benzoWaenzini elegyből). Kitermelés az elméleti hozam 82,9%-a. 60 5,9 g ^0,flil84 mól) i2>iliaOTen-2-il-oxi>-hexár»savetilészterből 5,2 g 2-i(fluofen-24-ü--oíd')-hiexáasavat. Op.: 153—154° (metanol-víz elegyből). Kitermelés az elméleti, hozam 96%-a, 69 5,2 g (0,0154. i»ól> 2-(|luoreni-2^l-€kxi)-5-meti]h. n
