160100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidroxiarilszulfóniumsók előállítására
47 160100 (II. táblázat folytatása) 48 Példa sorsz. Kinon Szulfid Dihickoxiszulfóniumsó Op. O 79. o OH s-f -s\=-/ HS04 " 106° 80. S(CH2CH2 OH) 2 OH \— S(CH2 CH 2 OH) 2 Br~ OH O 81. I ll fi -S' o OH \ í SCN~ 108" OH 82. példa: 6 g alumíniumklorid 50 ml száraz metilénkloriddal készített szuszpenziójához —15° hő- 50 mérsékletén, élénk keverés közben hozzácsepegtetjük 4,2 g 3-metoxi-o-benzokinon és 3,5 ml dietilszulfid 100 ml száraz metilénk^oriddal készített oldatát. Az elegyet szobahőmérsékleten .-3p percig állni hagyjuk, majd 200 ml jeges víz- 55 be öntjük. A vizes oldatot bepároljuk és a kapott szulfóniumvegyületet Reinecke-só telített , vizes oldatának hozzáadása útján reineckát alakjában elkülönítjük. Ily módon 11,5 g mennyiségben kapjuk a (XI) képletű szulfóniumsót (az 60 elméleti hozam 69%-a), amely 30%-os vizes etanolból történő kétszeri átkristályosítás után 163—16ö?-on olvad. Ha a fenti páldában leírt módon dolgozunk, de Reinecke-ső helyett vizes trinitrofenil-olda- g5 tot alkalmazunk, akkor a megfelelő pikráthoz jutunk, amely 169—170°-on olvad. Ha a fenti példában említett 6 g alumínium• klorid helyett ekvimolekuláris mennyiségű alumíniumbromidot, bórtrifluoridot vagy ferrikloridot. alkalmazunk és a kapott reakcióelegyet a példában leírt módon' feldolgozzuk, akkor jó termelési hányadokkal .kapjuk a megfelelő szulfóniumsókat. / ; Metilénklorid helyett oldószerként azonos mennyiségű dietiléter, ríitrobenzol, benzol vagy széntetraklorid is alkalmazható. Ha a 82. példában megadott kiindulóanyagok helyett az alábbi III. táblázat második oszlopában megadott kinonofcat és a harmadik oszlopban megadott szulfidokat alkalmazzuk, egyébként azonban a példában leírt módon dolgozunk, akkor a táblázat negyedik oszlopában felsorolt dihidroxiszulfóniumsókat kapjuk termékként. 24
