160094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-(6-amino-purin-9-il)-4-deoxi-D-eitronsav előállítására

160094 7 traiktöt erősen savas ioncserélő gyantán (H-típusú Ámberlite IR—120; kereskedelmi név) vezetjük át. Á gyantát vízzel mossuk és 2%-os vizes:

ammóniával eluáljuk. Az eluátumot betaményítve 220Ö g koncentrátumot kapunk. 200 g koncentrátumot az 5. példában ismertetett módon dolgozunk fel. Tiszta kristályok alakjában 2,9 g (I) képletű pur in-vegyület et kapunk. A hatóanyagot [az (I) képletű purin-vegy illetet] altalajban a fenti szabad alakban kapjuk. A vegyületet kívánt esetben sóvá alakíthatjuk pl. valamely savval vagy bázissal önmagában ismert módon történő reagáltatás útján. A sók közül az alábbiakat említjük meg: fémsók, pl. nátriumsó (op. 272 °C, bomlás), káliumsó vagy kálciumsó, ammóniumsó (op. 265—267 °C), bomlás); amin-sók pl. dimetilaminsó vagy trietilaiminsó; savaddíciós sók, pl. szerves vagy szervetlen savakkal képezett addíciós sók, pl. hidroklorid (op. 198—^201 °C), hidrobromid, szulfát, nitrát, foszfát, tartárát, citrát. 8. példa: 200 g szárított Lentinus edodest megőrlünk és 1,2 liter 50%-<os metanollal 5 órán át melegítés közben extrahátunk. A maradékot 1,0 liter 50%os metanollal melegítés közben ismét extraháljuk. Az extráktökat egyesítjük és vákuumhetŐ meg az 1,265.631 számú NSzK közzétételi mot 400 ml erősen bázikus ioncserélő gyantán (ecetsav-típusú Ámberlite—IRA—400) vezetjük át, a gyantát előbb vízzel mossuk, majd 2 liter 0,1 n ecetsavval mossuk. Az eluátumot vákuumban bepároljúk és a koncentrátumot 400 10 15 30 35 ml erősen bázikus ioncserélő gyantán (ecetsav típusú Amberlite IRA—400) átvezetjük. A gyantát vízzel (2 liter) addig mossuk, míg az effluens semleges lesz. Ezután 0,05 n ecetsavval (3,5 liter) addig mossuk, míg az effluens gyengén savas lesz. Ezután sorrendben 5—5 liter 0,1 n, 0,2 n és 0,3 n ecetsavval eluáljuk. A 0,3 n ecetsavval kapott eluátumot bapároljuk és a koncentrátumot kevés vízben oldjuk. A vizes oldatot állni hagyjuk. A kapott kristályokat szűrjük és vízzel mossuk. Nyers 'kristályok alakjában 30 mg (I) képletű vegyületet kapunk. Szabadalmi igénypont: Elj arás 4-(6-amino-puriin-9-il)-4-deoxi-D-eritronsav és sói előállítására, azzal jellemezve. hogy Lentinus edodesit vízzel vagy kis szén-20 atomszámú, vizes alkanollal extrahálunk, az extraktot a kívánt anyag megkötése céljából savas vagy bázikus ioncserélő gyantán vezetjük át az ioncserélő gyantát 6,5^nél kisebb pH-értékű savas oldattal vagy 7,5-nél nagyobb pH-jú bá-25 zikus oldattal eluáljuk, az eluátumot a kívánt anyag megkötése céljából savas vagy bázikus ioncserélő gyantán vezetjük át, az ioncserélő gyantát 6,5-nél kisebb pH-értékű savas oldattal vagy 7,5-nél nagyobb pH-értékű bázikus oldattal eluáljuk, az ultraibolya abszorpciós spektrumban 260 ia.fi

. körüli abszorpciót mutató frakciókat összegyűjtjük és az összegyűjtött frakciókból az oldószert eltávolítjuk és kívánt esetben az ily módon kapott terméket fémsóvá. ammóniumsóvá, aminnal képezett sóvá vagy savaddíciós sóvá alakítjuk. o rajz A kiadásárt felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó • igazgatója. 7207637. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23.