160046. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-metil-0-(2-etilmerkapto-metil)-fenil-karbaminsav- észter előállítására

160046 A hatóanyagkészítménnyel őszibarackfalevéltetűvel (Myzus persicae) erősen megfertőzött káposzta növényeket (Brassica oleracea) csuromvizesre permetezünk. Megadott idő után százalékban meghatározzuk a levéltetvek pusztulási fokát. 100% azt jelenti, hogy az összes levéltetű elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy levéltetű sem pusztult el A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi I. táblázatban adjuk meg. I. táblázat Növénykárosító rovarok Myzus^próha Pusztulási Ható anyagfok Hatóanyag koncentrá%-ban 24 óra után ció %-ban %-ban 24 óra után III képletű vegyület 0,2 100 (ismert) 0,02 100 0,002 60 0,0002 0 IV képletű vegyület 0,2 100 (ismert) 0,02 60 V képletű vegyület 0,2 100 (ismert) 0,02 0 I képletű vegyület 0,2 100 0,02 100 0,002 90 0,0002 25 B. példa: Doralis-próba (szisztémikus hatás) Oldószer: 3 súlyrész dimetilf ormamid. Emulgeátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. Célszerű hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, .amely a megadott mennyiségű emulgeátort tartalmazza, és a koncentrátumot. vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel fekete répalevéltetűvel (Doralis fabae) erősen fertőzött bab növényeket (Vicia fába) megöntözünk, úgy hogy a hatóanyagkészítmény a bab növények leveleinek benedivesítóse nélkül hatoljon be a talajba. A készítményt a bab növények a talajból veszik fel és így hat a megfertőzött levelekre. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Megadott idő után százalékban meghatározzuk a levéltetvek pusztulási fokát. 100% azt jelenti, hogy az összes levéltetű elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy levéltetű sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentráciökat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi II. táblázatban adjuk meg. II. táblázat Dorális-próba (szisztémikus) Pusztulási Hatóanyagfok Hatóanyag koncentrá%-ban 4 nap után ció %-<ban %-ban 4 nap után III képletű vegyület 0,2 100 (ismert) 0,02 100 0,002 0 I képletű vegyület 0,2 100 0,0:2 100 0,002 100 0,0002 40 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példát adjuk meg. Példa: 0,5 mól 2-etilmerkaptometilfenolt 300 ml benzolban 30 g metilizocianáttal összekeverünk és 12 órán át állni hagyjuk. Ezt követően az oldószert ledesztilláljuk. 72 g (74%) I képletű vegyület marad vissza, amelynek törésmutatója n23D: 1,5602. Az N-metil-0-(2-etilmerkapto-metil)-ifenil-karbaminsavésztert 45—55%-os hozammal kapjuk, ha a 2-etilmerkapto-metilfenoIt foszgén felesleggel klórhangyasavészterré vagy kb. ekvimoláris mennyiségű foszgénnel bisz-(fenil)-karbonáttá alakítjuk és ezt követően metilaminnal kezeljük. A kiindulási anyagként alkalmazott II képletű fenolt az alábbi módon állíthatjuk elő. 71 g frissen előállított 2-klórmetilfenolt 300 ml acetonitrilben 0—10 °C-on 35 g etilmerkaptán és 0,5 mól nátriummetilát 100 ml acetonitrillel készített oldatával reagáltatunk. A reakcióelegyet két órán keresztül állni hagyjuk, majd vízbe öntjük, benzollal felvesszük és desztilláljuk. Forráspont 5 Hgmm: 105 °C, hozam: 50%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I képletű N-metil-0-(2-etilmerkapto-metil)-fenil-Jkarbaminsavészter előállítására, azzal jellemezve, hogy 3