160037. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-dialkil-(tiono)- foszfor-, ill. alkil- vagy fenil-0-alkil-(tiono)- foszfon-0-[benzo1,2,4-triazin- (3)-il]-észterek és azokat tartalmazó inszekticid és akaracid szerek előállítására
im&m rak, pl. dietil- vagy dibutiléter, dioxán, továbbá ketonok, pl. aceton, metiletil-, metilázopropil- és metilizobutillketon. A fenti célra különösen alkalmasak azonban az alacsony forrpontú alifás alkoholok, pl. metanol, etanol, valamint mindeneik előtt a nitrilek, pl. aceto- és propionitril, valamint a dimetiflformamid. A találmány szerinti eljárást előnyösen valósíthatjuk meg savalkceptorok jelenlétében. Sav- • akeeptorként gyakorlatilag az összes szokásos savmegkötőszert alkalmazhatjuk. Különösen alkalmasak erre a célra az alkáliféimalkoholátok és -karbonátok, így a kálium- és hátriümmetílát, ill. -etilát, nátrium- és káliumkarbonát, továbbá tercier alifás-, aromás vagy heterociklusos aminők, pl. trietilamin, dimetilanilin vagy piridin. A reakicióhőmérsékletet tág határok között változtathatjuk. Általában 20 °C és 120 °C {ill. az elegy forrpontja) közötti hőmérsékleten, előnyösen 40—80 °C-on dolgozunk. Az eljárásban alkalmazott kiindulási anyagokat és segédanyagokat (savmegkötőszereiket) általában sztöehiometrikus mennyiségekben alkalmazzuk. A kiindulási anyagok összekeverése után célszerű, ha az elegyet a reakció teljessé tétele céljából még hosszabb ideig (kb. 0,5—4 órán át) adott esetben keverés közben melegítjük. Ilyen eljárásmód esetén a termékeket kitűnő hozammal és nagy tisztaságban kapjuk. A csatolt „Ä" reakcióegyenlet szerint előállítható vegyületek kristályosítható olajszerű anyagként válnak le, és etanolból átkristályosítva tiszta formáiban kapjuk őket. Azonban gyakorlati célra a legtöbb esetben a nyers termék tisztasága is kielégítő. Az eljárásban kiindulási anyagként alkalmazott szubsztituált 3-.hidroxi-benzo-l,2,4-triazinok az irodalomból részben ismertek. Alkalmas kiindulási anyagok pl. az alábbi vegyületek: 10 15 20 olvadáspont (°C) 3~hidroxi-5-metil-benzo-l,2,4-triazin 186 3-hidroxi-7-me til-ben zo-1,2, 4L -triazin 187 3-hidroxi-5,7-dimetil-benzo-l,2,4_ -triazin 219 3^hidroxi-6-rnetoxi-benzo-l,2,4--triazin 3-hidroxi-7-metoxi-'benzo^l,2,4--triazin 184 3-hidroxi-7-klór-benzo-1,2,4--triazin 210 Amint már említettük, a találmány szerinti eljárással előállítható új vegyületek csekély fitotoxicitásuk mellett kitűnő inszektieid és afcaricid hatást mutatnak. A hatás gyorsan jelentkezik és hosszú ideig tart. A vegyületek eredményesen alkalmazhatók káros szívó és harapó rovarok és dipterák, valamint atkák (Acarina) irtására a. növényvédelemben. A szívó rovarokhoz tartoznak! a levéltetvek, így az őszibaraciklevéltetű (Myzus pepsicae), a fekete bablevéltetű (Doralis fabae), a pajzstetvek, így az Aspidiotus hederae, Lecanium hesperidum, Pseudococcus maritimus, a Thysanopterálk, így a Hercinothrips fern oralis, és a poloskák, így a Piesma quadrata és az agyi poloska (Cimex leotularius). A harapó rovarokhoz számítanak lényegében a leplkehernyók, így a Plutella maculipennis, Lymantria dispar, a bogarak, így a gabonabogár (Sitophiius granarius), a burgonyabogár (Leptinotarsa decemlineata), valamint a talajban élő fajták, így a drótférgek (Agriote-, sp.) és a csimaszok (Melolontha melolontha), a csótányok, így a német csótány (Blatella germanica), Orthopterák, így a házitücsök (Qryllus domesticus), a termeszek, így a:Reticuiliterm.es, a Hymenopterák, így a hangyáik. A Dipterákhoz tartoznak különösen a legyek, így a közönséges muslica (Drosophila melanogaster), a földközitengeri gyümölcslégy (Ceratitis capitata), a házi légy (Musca domestica), a szúnyogok, így az Aedes aegypti, Culex pipiens 25 és Anopheles stephensi, továbbá a döglegyek, így a selymes döglégy (Lucilia sericata) és a Chrysomya chlorophyga. Az atkák közül különösen fontosak a íonó:,C atkáik (Tetrahychidae), így a közönséges fonóatka (Tetranyehus urticae), a gyümölcsfonóatka (Paratetranychus pilosus), takácsatkák, így a ribizlitakácsatika (Eriophyes ribis) és a Tarsonemidák, így a Tarsomemus palliidus, valamint 35 a kullancsok, így az Ornithodorus moubata és a Boophilüs microplus. A harapó rovarokhoz tartoznak továbbá a bogarak (Coleoptera), pl. a gabonazsizsik (Sitophiius granarius Celandra granaria), burgonyaboíár (Leptinotarsa decemlineata), sóskabogár (Gastrophysa viridüla), tormalevélbogár (Phaedon coehleariae), repce-fénybogár (Meligethes aeneus), kis málnabogár (Byturus to-45 mentosus), baíbzsizsik (Bruohidius Acanthoscelides obtectus), nyakszegélyes porva (Dermestes frischi), tarka porva (Trogoderma granarinm), vörösbarna rizszsizsik (Tribolium casta 'leum), kukoricabogár (Calandra vagy Sitophiius zeamais), kenyérbogár (Stegobium painioeum), kéreglakó lisztbogár (Tenebrio molitor), és az Oxyzaephilus surinamansis, valamint a talajban é^ fajták, pl. a drótférgek (Agriotes spec.) és a csimaszok (Melolontha melolontha), a csótányok, így a németcsótány (Blatella germanica), amerikai csótány (Periplaneta americana). madeirái csótány (Laucophaea vagyRhyparobia madeiráé), konyhai csótány (Blattá orientális), óriás csótány (Blaberus giganteus) é:> fekete óriás csótány (Blaberus fuscus), valamint a Hensehoiutédenia flexivitta, továbbá az egyeneisszárnyúak, pl. a házi tücsök (Acheta domesticus), termeszek, pl. a Reticulitermes flavipes és a hártyásszárnyúak, így a hangyák, «5 pl. a fekete fahangya (Lasius niger). 40 50 55 60