159908. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavallilészterek előállítására
9 159908 10 tát, 60 g káliumacetát és 2,1 g rézacetát 1200 ml ecetsavban készített oldatával 75 C°-on impregnáljuk, és 50 °C-on csökkentett nyomáson nitrogénáramban állandó súlyig szárítjuk. 1 1 előzőleg leírt katalizátort fluidágyas reaktorba töltünk, amely 50 mm belső átmérőjű és 2 m hosszúságú olajfűtésű csőből áll, és amelyhez a kontaktkatalizátor kihordásának elkerülése céljából egy kb. 150 mm átmérőjű és 0,5 m hosszúságú kiegészítő csövet csatlakoztatunk. A katalizátoron a 3 összehasonlító példában leírt kezdeti körülmények között azonos mennyiségű nitrogént, oxigént, ecetsavat és propilént vezetünk át, míg elérjük a 180 °C hőmérsékletet és a teljes oxigénátáramlás elérése után óránként 450 NI nitrogént, 2000 NI propilént, 1500 g ecetsavat és 262 NI oxigént áramoltatunk át a kontaktkatalizátoron. Ilyen körülmények között átlagosan 540 g allilacetát/óra értékű katalizátor teljesítményt kapunk. Az allilacetát kitermelés a reagált propilénre számítva 97%. 1000 óra üzemidő után a teljesítmény és kitermelés még mindig változatlan. 8. példa: A 7. példában leírt eljárás gázcirkulációs készülékben való végrehajtásához 50 mm belső átmérőjű és 2,5 m hosszúságú reaktorcsövet alkalmazunk, amelyhez 150 mm átmérőjű és 0,5 m hosszúságú kiegészítő csövet csatlakoztatunk. A gázcirkulációs készülék ezen kívül gázcirkulációs kompresszorral, ecetsav elpárologtatóval, hűtővel és páraelválasztó edénnyel van ellátva. Az oxigént az ecetsav elpárologtatóból adagoljuk a gázcirkulációba, a friss propilén hozzávezetését a kompresszor szívóoldalán hajtjuk végre. A melléktermékként képződő széndioxidot a rendszerből eltávolítjuk, mikoris a cirkuláló gázban 14,5 térfogatu /o (ecetsav nélkül) széndioxid koncentrációt megtartunk. 10 J5 20 25 30 35 40' A reaktort 2 1 a 6. példában leírt örvényágyas katalizátorral töltjük meg. 180 °C-on és 7 att nyomáson óránként 7,1 Nm3 kb. 70 térfogat% propilénből, 8 térfogat% oxigénből és 14,5 térfogat% széndioxidból álló cirkuláló gázt, valamint 3,75 kg ecetsavat vezetünk át a katalizátoron. Óránként 4,7 kg kondenzátumot kapunk, amelynek allilacetát tartalma 33,1 súly%. Ez 780 g allilacetát/óra és liter kontaktkatalizátor értékű teljesítménynek felel meg. Az allilacetát kitermelés a reagált propilénre számítva 97%. 1500 üzemóra után a teljesítményben és szelektivitásban változást nem tapasztaltunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás karbonsavallilészterek gázfázisban történő szelektív előállítására propilén, oxigén vagy oxigéntartalmú gázok és karbonsav magasabb hőmérsékleten katalizátorok — amelyek közömbös hordozóanyagból, a periódusos rendszer 8. mellékcsoportjába tartozó egy vagy több nemes fém egy vagy több sójából, előnyösen az alkalmazott karbonsav palládiumsójából és adott esetben a periódusos rendszer 1. és 2. fő- vagy mellékcsoportjába tartozó fémek sóiból állnak — jelenlétében történő reagáltatásával — azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagokat olyan katalizátorokon vezetjük át, amelyek a keverékkatalizátorra számítva 0,01—20, előnyösen 0,1—5 súly% bizmutot, előnyösen bizmutsók formájában, valamint adott esetben redox rendszereket tartalmaznak. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a bizmut karbonsavas só formájában van jelen. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a bizmut az átalakítandó karbonsav sója formájában van jelen. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207586. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
