159907. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás a készítmény hatóanyagának előállőállítására

MAGYAR SZABADALMI 159907 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Ä Nemzetközi osztályozás: Ä Bejelentés napja: 1969. VI. 26. (HO—1187) A 01 n 9/02; C 07 c 127/18 15^ Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1968. VI. 28. (P 17 68 775.1) i* " , ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1971. VII. 29. Megjelent: 1972. XI. 30. Feltalálók: Dr. Scherer Otto, Soden/Taunus, Dr. Hörlein Gerhard, Frankfurt/Main, Dr. Schönowsky Hubert, Neu-Isenburg, Dr. Stingl Helmut, Hofhekn/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius und Brüning, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Herbicid készítmény és eljárás a készítmény hatóanyagának előállítására A találmány tárgya herbicid készítmény és eljárás a készítmény hatóanyagának előállítására. Azt találtuk, hogy a (I) általános képletű karbamid-származékok — ahol R 1—4 szénatomos alkilgyököt, Rí hidrogént vagy 1—3 szánatomos alkilgyököt, és R2 metil- vagy metoxi-gyököt jelent — kiváló herbicid tulajdonsággal rendelkeznek. Az (I) általános képletű karbamidszármazékokiat a találmány szerinti eljárással oly módon állítjuk elő, hogy: 1. a megfelelően helyettesített alkoxi-trifluormetilfenil-izocianátokat illetve alkoxi-trifluormetilkarbanilsavkloridokat a) metil- vagy dimetilaminnial, illetve b) hidroxilaminnal O-metil- N-metil- vagy 0,N-dimetilhidroxilaminnal reagáltatjuk és adott esetben a reákcióterméket ezt követően alkilezzük, vagy 2. a megfelelően helyettesített alkoxi-trifluannetilanilineket a) metilizoeianáttal vagy dimetilkarbamilsavkloriddal, vagy b) dimetU- illetve metil-metoxi-karbaminsav.fenileszterrel (reagáltatjuk. A találmány szerinti herbicid készítmény kiváltképpen előnyös szelektív herbicid tulajdonsággal rendelkezik, ha hatóanyagként a (II) általános képletű karbamidszármazékot tartal-5 mázza, ahol R' 2—4 szénatomos alkilgyököt R" pedig metil- vagy metoxigyököt jelent. Az új vegyületek előállításának menetét a 10 mellékelt reakcióvázlatok szemléltetik. Az alkoxi-trifluormetilfenilizocianátoik vagy Mkarbaminsavkloridok és az aminők vagy az alkilezett hidroxilaminok reakcióját előnyösen - 80 "C alatti hőmérsékleten, oldószerben vagy 15 anélkül hajtjuk végre. Megfelelően oldószerek pl. a benzol, toluol, dioxán. A hidroxilaminnal végrehajtott reakciókat előnyösen 40 °C alatti hőmérsékleten, víz és valamely vízzel nem elegyedő szerves oldószer 20 kétfázisú keverékében kivitelezzük. Az alkilezéseket előnyösen vizes-lúgos szuszpenzióban vagy vizes alkálilúg és valamely szerves oldószer elegyében végezzük. Az alkálilúg és az alkilezőszer bevitelét a pH egyidejű 25 ellenőrzése mellett végezzük; de úgy is eljárhatunk, hogy a karbamidot az alkilezőszerrel együtt a szerves oldószerrel elegyítjük és azután az alkálilúgot hozzáadjuk, vagy — lúgra kevésbé érzékeny vegyületeknél — fordítotli 30 sorrendben dolgozunk. A reakeióhőmérséklet 159907