159875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfát csapadékok előállítására elsősorban fémporgyártási felhasználásra
3 159875 4 15 keletkezett csapadékot mossák,, szűrik ás 100 °C feletti hőfokon szárítják. Ily imádon ugyan kristályvízmenítes sót kapmafc, de az anyag öszrszetétele nam jól definiált és aimi ugyancsak hátrányos a foszfát szemesé eloszlása kedve- 5 zőtlen, ugyanis zömében nagy szemcsés. Az eljánást üzemileg a különböző halmaizálapoftú anyagok (összekeverésének nehézsége miatt sem alkalmazzák. Más eljárásbam kaltiumikfarid oldatával lecsapják a foszfátot dináitriuimhid- io rogén-fosizfát oldatból, vagy fordítva. A íreakciohan a hőfoktól függ a csapadék összetétele és a kivált só nehezein szűrhető!, mosható. Ismés más eljárásiban balciumkik>(rid és diaimmóniuim-nhidtrogén-foszfált reakcióból indulunk ki, de az oldatok pH-jától, koncentrációjától és a hőmérsékletitől függően különböző összetételű csapadék keletkezik, ímelynék szemcseeloszlása is 'nam beállítható. Ameninyilben íkiristiáilyvíztortalmú só keletkezik az előállításnak imég a nedves fáziséiban, úgy — minit már említettük — célszerű a só kmtályvízteiefniítése. Ez igen nehéz gyantása művelet, ímely a szokásos gyárttási körülmények között csak bizonytalan - eredménnyel és a gyártás ikapacáításiát nagy mentékben csökkentő koncenltrációkbiain -vihető keresztül, imént nagyobb konioenitnáciióban a ikrisitályvizes anyag képződése mialtt a meabcióelegy megkocsionyásiodik. Az ily módon készült .csapadék ksrisitiälyvízmantesMéséhez bonyolult gépi berendezés is szükséges, mely nehézségekéit egyébként részletesen pl. az US. 3.395.979 sat. szabadalom is leír. Vázolt eljiánások Mányosságaiit kiküszöböli találmányunk. Ugyanis lényegében egyetlen művelettel bristályvíznélküli hidirogénfoszfátot eredményez, amimelk szemcseniagysága i|gen kedvező (3—10 fi-os) és melyei lösszefüggésben 40 lehet az iá megfigyelésünk, hogy a gyártás további műveleteiben a (hőmérséklet változására nem annyira érzékeny. Kísérleteinkben .azt találtuk, hogy kellő tisz- 45 taságú, pl. MC12 (M—Ca,Sr,Ba,Mn,Cd) és H3PO4 közös oldatát semlegesítjük, úgy pH = 4—6-os közegíben MHPO4 összetételű és 3—10 /»-os olyain csapadékát kapunk, -mely a szokásos utókezeléssel fénypor gyártására felhasználható. 50 Természetes, hogy két különböző fémklorid közös oldatából (pl. MnCk és GaCl2 ), vegyes sót is kaphatunk pl. az airányoktál függő összetételű CaHP04 MnHF0 4 -et. Az eljárás különleges érdekességként megemlítjük még, hogy (NH4)2 C0 3 vagy (iNH 4 )HC0 3 alkalmazásakor az oldat pH-ja kb. 6-mál (automaítikusian megáll, ami la magasabb pH értékeknél kicsapódó szenynyeződések (pl. Mg) belekerülését megakadályozza. Semlegesítésre lúgok, (karbonátok is felhasználhatók (pl. NH4OH, KOH, Na2 C0 3 stb.). Az elmondottakat a következő példával kívánjuk megvilágítani. 730 ml kb. 40%-os CiaCl2 oldatba 260 g kb. 80%-os foszforsavait kevertünk és vízzel hígítottuk iaz oldatot. Keverés közben azután NH4 HCO3 oldaitíqt adagoltunk, ily módon az oldat össztérfogaita ,2100 mke nőtt meg és az 20 oldat pH-ja kb. 5,5-re emelkedett. A képződött fehér csapadékot leszűrtük, mostuk és 110 °'G-on súlyáliaindóságig megszárítottuk. A csapadék súlya i2l2S g volt. Elemzéssel a szitöahiomietrikus 69,8% PO4 tartalomhoz igten közeli 69,2— 25 —69,4%-ot, továbbá a Oa:P04 hányadosra 1,005 értéket kaptunk la satöcnioimlatrikus 1,000 helyett, ami lényegesen jobb, minit a más eljárátsokinál készült lanyagok vizsgálaitalkor (kapott 1,025 ± 0,026 nagyságú és bizonyMain érték. 30 A csapadék keletkezése nagy komoantrácáó'bam is kocsoniyásodás nélkül ítönténik,. A csapadék itarmészetesen alávethető akár magában a kicsapó edénytben, íateár külön erre a célra 35 készült berendezésben (<sí. iidlézeltt USA szaihadalmait^ további hőkezelésnek. Szabadalmi igénypont: Eljánás két vegyérittékű fémek, különösen alkáliföldlfémek, kadmium és mamgáin, kristályvízmentes hiidrogénfoszfátjatiiniak vagy vegyes hidrogénfoszfiatjainak aprószemcsés állapotban való előállítására elsősorban íémporgyártási felhasználásra, azzal jellemezve, (hogy a két vegyértékű fém vagy fémek vízoldlhaltó sójából il. sóiból és foszforsavból közös oldatot készítünk és azt 4—16-os pH betartása' meHett semlegesítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207572. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.