159866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mono- és diorganoperoxi-ónvegyületek előállítására
159866 8 6. példa Tribenzil-kumilperoxi-ón 40,9 tfász Iribenzil^óinMídr oxidot és 15,3 rész kümilhidroperoxidot 88 rész benzolban a 4. példában ismertetett módszerhez hasonlóan reagáltatunk egymással. Az oldószer tökéletes eltávolítása után visszamaradó, többnyire viszkózus peroxid csak kevéssé hajlamos a kristályosodásra. Kitermelés: 52 rész (95,9%) 7. példa Trif enil-kumilperoxi-ón 36,7 rész trifenil-ónhidroxidot 88 rész benzolban a 4. példában megadottakhoz hasonlóan 16,3 rész kumilhidroperoxiddal reagáltatunk. A benzolt végül tökéletesen eltávolítjuk; a visszamaradó peroxid kezdetben többnyire viszkózus folyadék, mely csak hosszabb állás után kristályosodik. A terméket abszolút benzinből (fp: 70—80 °C) kristályosíthatjuk át. Az anyag olvadáspontja 111—114 °C, kitermelés: 49,5 rész (98,9%) 8. példa Trifenil-tetrainperoxi-ón A 4. példában leírtakhoz hasonló módon reagáltatunk 36,7,rész trifenil-ónhidroxidot 16,5 rész tetralinhidroperoxiddal 150 rész kloroformban. Az oldószer tökéletes eltávolítása után visszamaradó peroxid többnyire viszkózus folyadék, melyet benzinből (fp: 70—80 °C) kristályosíthatunk át. Az anyag olvadáspontja 81—83 °C, kitermelés: 50,9 rész (99,3%) 9. példa Dietil-dikumilperoxi-ón Az 1. példában megadott körülmények között 19,3 rész dietil-ónoxidot 88 rész benzolban levő 31 rész kumilperoxiddal reagáltatunk: E célból a fenti anyagot 6 órán keresztül hevítik. A benzolt teljesen eltávolítjuk a reakcióelegyből (a desztilláció vége felé vákuumot alkalmazunk). A visszamaradó sűrűn folyó peroxid csak kevéssé hajlamos kristályosodásra. Kitermelés: 46 rész (96%) 10. példa Dir n-butil-di-terc.-butilperoxi-ón Az 1. példában megadott körülmények között 24,9 rész di-n-butil-ónoxidot 150 rész kloroform-A kiadásért felel: a Közg; 7207582. Zrínyi (T) Nyomda, ban levő 18,1 rész butilhidroperoxiddal reagáltatunk. E célból a fenti anyagokat 6 órán keresztül hevítjük. Az oldószer eltávolítása után viszszamaradó sűrűn folyó peroxidot az utolsó oldó-5 szernyomok és az esetleg visszamaradó terc. butil-hidroperoxid-nyomok, eltávolítására még mintegy 30 percre 60 °C-ra melegítjük, miközrben olaj szivattyúval vákuumot létesítünk. Kitermelés: 38,7 rész (94,2%) 10 11. példa Di-n-butil-dikumilperoxi-ón 15 Az 1. példáiban ismientidtetit körülmények közölt 24,9 rész di-n-butil-ónoxidot 125 rész etilénkloridban levő 31 rész kumilperoxiddal reagáltatunk. E célból a fenti anyagokat 6 órán keresztül hevítjük. Végül az oldószert ledesztilláljuk: 20 a desztilláció után visszamaradó sűrűn folyó peroxidot nem lehet bomlás nélkül desztillálni. Az utolsó oldószernyomok és az esetlegesen még megmaradt kumilhidroperoxid-nyomok eltávolítására az anyagot 30 percre 60—70 °C-ra mele-25 gítjük, miközben olajszivattyúval vákuumot létesítünk. Kitermelés: 52,5 rész (98%) Szabadalmi igénypontok: 30 1. Eljárás az R4-n Sin|(íOOiR') n általános képletű mono- vagy diorganoperoxi-ónvegyületek előállítására, mely képletben R valamely alkil-, alkenil-, alkinil-, cikloal-35 Ml-, áralku- vagy arilißsiapcmtot jelent, R' jelentése valamely alikil->, alkenil-, cikloalkil vagy aralkil-csoport n értéke 1 vagy 2 lehet, azzal jellemezve, hogy R4 _ n S;n(OH) n általános 40 képletű szerves ónhidroxidokat vagy az ezekből levezethető RsSn—O—SnRs, illetve R2SnO általános képletű szerves ónoxidokat — mely képletben R és n jelentése egyezik a fent megadottakkal — R'—OOH általános képletű szerves 45 hidroperoxidokkal reagáltatunk, mely képletben R' jelentése egyezik a fent megadottakkal, s a reakcióban képződő vizet a rendszerből folyamatosan eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-50 tási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban képződő vizet a rendszerből szerves oldószer — célszerűen benzol, Horaforim, etiléniklorid — segítségével azeotróp desztillációval folyamatosan távolítjuk el. 55 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a ledesztillált oldószerből az oldószerrel együtt desztillált vizet folyamatosan távolítjuk el, célsze• rűen molekulaszűrő segítségével, és az oldószert 60 a reakcióelegybe visszavezetjük. és Jogi Könyvkiadó igazgatója. :t V., Balassi Báljnt utca 21—23. 4
