159860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás regenerált cellulózszálak előállítására

159860 19 20 A következő példák szemléltetik az eljárás végrehajtását. 1. példa: 5 760—780 polimerizációs fokú, 98% a-cellulózt tartalmazó szulfátpulpot 18 °C-on 30 percig áztattunk 240 g/liter koncentrációjú nátronlúgban, majd kisajtoltuk 2,87 lúg/cellulóz arányig. Az így kapott alkálicellulózt Werner- io gyúrógépen 45 percig kezeltük, és utána 32 °C-on 4—5 óra hosszat érleltük. Ezután a tömeget 55% széndiszulfiddal (az «^cellulóz súlyára számítva) dobban 22 °C-on 5 óra hoszszat xantogenáltuk, majd az így kapott cellu- 15 lózxantátot vízzel és szódaoldattal 5,5% 600 polimerizációs fokú cellulózt és 3,4% szódát tartalmazó, 550—600 poise viszkozitású és végül 76 y-indexű viszkózzá alakítottuk át. Ehhez a viszkózhoz 25 mg/kg glukonsavat (komp- 20 lexképző) és habzásgátlószerként 0,1% izodekanolt adtunk. A viszkózt egy 6600 0,07 mm átmérőjű nyílással ellátott szálképző rózsán át a 15 g/liter kénsavat, 52 g/liter nátriumszulfátot, 0,3 g/li- 25 ter cinkszulfátot és 0,03 g/liter anionos felületaktív anyagot (a fürdő felületi feszültségét 32 din/cm^-re csökkentő alkilarilszulfonsavas nátrium) tartalmazó 25 °C-os első fürdőbe bocsátottuk. A szálakat függőlegesen képeztük 30 cső nélkül, 20 cm hosszú szakaszon bocsátottuk át a fürdőn, és a fürdő elhagyásakor, amikor még képtelenek voltak önmagukat tartani, érintőlegesen rávezettük a fürdőbe félig bemerülő hengerre, amely a szálakat lassan kivitte a fürdőből. Amikor a szálak a henger kiemelkedő részén egy bizonyos távolságot megtettek, további koagulálás révén annyira megerősödtek, hogy tartani tudták magukat a levegőben, és alávethetők voltak az első nyújtási műveletnek. A függőleges szálképző készülék lényegében azonos a 3139 467 számú amerikai szabadalomban leírttal. A szálak yértéke a fürdő elhagyásakor kb. 50 volt. Ezután a szálak rögzített vezetők között egy 45 sor éles sarkon és egy szellőzött pályán haladtak át, miközben megtörtént az első nyújtásuk 60%rkal, aminek következménye a rájuk tapadt savas folyadék kisajtolása és az elragadott fürdőfolyadék teljes eltávolítása volt. (A 50 szálakból ezután kisajtolt folyadék gyakorlatilag teljesen a szálak belsejéből származott.) 35 40 Az utolsó vezetőnél a folyadék savtartalma 7,5 g/liter, a gélszálak y-értéke 34 és a gélduzzadás 6 volt. Ezután a szálakat levegőben és minden külső folyadék behatása nélkül egy második 80 %~os nyújtási műveletnek vetettük alá, úgyhogy az összes nyúlás az eredeti hosszúságuk 188%-ának felelt meg. A nyújtás végén az előbb említett savasság és gélduzzadás következtében a maradék y érték még mindig 22 volt, úgyhogy teljesültek az (1), (2), (3) és (6) összefüggések feltételei. Ezután a szálakat 0,5 g/liter kénsavat tartalmazó 20 °C-os fürdőben két henger között relaxáltattuk, 12%-kal hagyva megrövidülni. A relaxáló fürdő elhagyásakor a szálak y-indexe 12 volt. Végül a regenerálást literenként 10 g kénsavat és 20 g nátriumszulfátot tartalmazó 95 °C-os fürdőben befejeztük. A szálak sebessége a szálképző gép végén 20 m/min volt. A szokásos utókezelés után a szálaknak a 15. táblázatban közölt tulajdonságai voltak (3. csoport D szál). Összehasonlításképpen a 15. táblázatban feltüntettük egy 1. csoportbeli szál (nagy szilárdság és igen kis nyúlás — A szál), egy 2. csoportbeli normális szál (kis szilárdság és nagy nyúlás — B szál) és egy 2. csoportbeli javított szál (C szál) jellemző adatait is. A 15. táblázatban és a leírásban közölt szilárdsági és szakadási nyúlási adatokat a Bureau International pour la Standardisation des Fibres Artificielles (B. I. S. F. A.) jól ismert előírásai szerint határoztuk meg. A szakításszilárdsági-szakadási nyúlási próbákat 10 mm hosszú mintákkal végeztük normál körülmények között (20 °C, 65% relatív páratartalom) olyan ütemű nyújtással, hogy a szakadás 20 ± ± 2 sec alatt következzék be. A 15. táblázatból világosan kitűnnek a találmány szerinti szálak fontos tulajdonságai a munkaszorzat, valamint a szilárdság, nyúlás, rugalmassági modulusz, hurokszilárdság és 5 %-os lúgoldattal szembeni ellenállás szempontjából. Azonkívül a 10. táblázatból nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti új lúgálló szálak lehetővé teszik olyan fonalak előállítását, amelyeknek nem csak száraz állapotban, hanem nedves állapotban is kedvezőbbek a szilárdsági és nyúlási sajátságai, mint a megfelelő amerikai fésült pamutszálakéi. 15. táblázat 1. csoport A szál 2. csoport normál B szál 2. csoport javított C szál 3. csoport D szál Titer, den. Szilárdság szárazon, g/den Nyúlás szárazon, % Szilárdság nedvesen, g/den 1,5 7,0 6,0 6,0 1,5 1,5 1,5 3,5 5,3 6,2 13,0 12,8 16,6 2,6 4,2 5.0 10