159860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás regenerált cellulózszálak előállítására

159860 8 kor is a a fél-maximum szöge, azaz a mért interferenciái v hosszúsága fokokban kifejezve fél-maximális intenzitásnál a háttér-intenzitás javításba vétele után. Ezt a módszert ismerteti például W. G. Berl {"Physical Methods in Chemical Analysis", 1. kötet, New York 1950, Academic Press). A találmány szerinti szálakat, továbbá egyes szálakat az 1. és 2. csoportból megvizsgáltunk a fent vázolt módszerrel, és a 3. ábrán bemutatjuk az 1. és 2. csoportbeli „A", illetve „C" szálak és a találmány szerinti „D", „E" és ,,F" szálak röntgendiagramjait. Ezekből kitűnik, hogy a (002) reflexió ívhosszúsága növekszik az 1. csoportbeli száltól a találmány szerinti szálakig, amikor is az x, y, z, z' és z" nyílásszögek (nincsenek feltüntetve) durván megfelelnek a 2a szögnek. Az z, y, z, z' és z" szögek közötti különbségek világosabban láthatók, ha a 2a szöget a (002) ív fotometrikus intenzitásgörbéjén mérjük, amikor is a a mért interferenciaív szöghosszúsága fokokban fél-maximális intenzitással. Az orientációs szögeket az 1., 2. és találmány szerinti szálakra a következő 1. táblázatban közöljük. 1. táblázat Lúgálló regenerált cellulózszálak Orientációs szög 1. csoport (A szál) 20—25° 2. csoport (C szál) 28—34° Találmány szerinti (D, E, F szálak 35—47° Az 1. táblázatban közölt eredményebői kitűnik, hogy a találmány szerinti szálaknak nagyobb az orientációs szöge, mint az 1. és 2. csoportbeli szálaké, ennélfogva a találmány szerinti szálak esetében nagyobb a fibrillák közepes elhajlása a szálak tengelyéhez képest. Ez világosan kitűnik az 1., 2., 3. csoportbeli szálak és a pamut szerkezetét, nevezetesen •-< fibrillák elhajlását mutató 2a, 2b, 2c, 2c', 2c'' és 2p ábrákból. A találmány szerinti eljárással készült szálaknak a 35°-ot meghaladó orientációs szögük mellett a rendezettségi foka is kb. 0,42—0,48. A rendezettségi fok egyenesen arányos a szálakat alkotó kristályos részecskék összegével. Számos módszer ismeretes textilanyagok rendezettségi fokának mérésére. Az 1., 2. és 3. csoportbeli szálakra használt módszer leírva található C. Legrand cikkében [Bull. Institut Textile de France, 519—530 (1966)]. E módszer szerint egy röntgencsőből széttartó röntgensugarak esnek (szobahőmérsékleten és közepes páratartalomnál) kb. 350 mg, kb. 30 mikron hoszszúságúra felvágott szálnak 2 mm vastagra öszszepréselt rétegére, amely egy goniometer középpontjában kb. 24 x 13 mm nagyságú négyszögletes forgó felületen van elhelyezve. A su-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 gárnyaláb fókuszt a gpniometrikus körön levő résre esik, emögött egy mérőfej van elhelyezve, és a rés és a mérőfej kétszer olyan szögsebességgel mozog a goniometrikus kör mentén, mint a felaprított szálakat tartó forgó felület szögsebessége. A rendezettségi fokot csupán a kapott görbék maximális intenzitásának tartományában számítjuk ki, azaz a (101) és (002) kristályzónáknak megfelelő 2a — 14—-26°-nál. A kapott görbék a 4. ábrán láthatók. A rendezettségi Tc fok hozzávetőleges mértékét a ——. -—— hánya-T-c+T-d . dósból kapjuk, ahol Tc

a kristályzónáknak megfelelő terület, és Td

az amorf zónának megfelelő terület. A 2. táblázatban összehasonlítjuk a találmány szerint készült szálakat ismert szálakkal. 2. táblázat Lúgálló regenerált cellulózszálak Rendezettségi fok 1. csoport (A szál) 2. csoport (C szál) Találmány szerinti csoport (D, E, F szálak) 0,42-0,40--0,47 -0,42 0,42—0,48 Ezekből az eredményekből kitűnik, hogy a p, E és F szálak rendezettségi foka nagyobb a C szálénál, és hozzávetőleg egyenlő az A száléval. Továbbá láthatjuk, hogy D, E és F szálaknak kis orientáltságuk (és nagy orientációs szögük) ellenére nagy a rendezettségi fokuk, hasonló az A száléhoz. Ezek az eredmények jobban kitűnnek a 3. táblázatból, amelyben egyesítettük az 1. és a 2. táblázatban közölt orientációs szög és rendezettségi fok értékeket. 3. táblázat Lúgálló regenerált cellulóz szálak Orientációs szög Rendezettségi fok 1. csoport (A szál) 2. csoport (C szál Találmány szerinti csoport (D, E, F szálak) 20—25° 0,42—0,47 28—34° 0,40—0,42 35—47° 0,42—0,4 Az eddig gyártott lúgálló szálaknak vagy a rendezettségük volt nagy az orientációs szögük terhére, mint az 1. csoportbeli A szál esetében, vagy az orientációs szögük volt nagyobb a rendezettségi fokuk terhére, mint a 2. csoportbeli C szál esetében. Eszerint találmányunk 4