159796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid-származékok előállítására

159796 2. példa: Gömfelombikba bemérünk 4,2 g (0,03 mól) benzilizociianáitot és 40 ml vízmentes benzolt, maijd az oldathoz hozzéfolyátunk 2,9 g {0,032 mél) N-metil-N^metoxietil-anTiinit. Ezt az ele­gyet egy órán ét visszafolyató hűtő alatt mele­gítjük, u.ténia beitösnényítjük, a kapott barna átlátszó olaj lehűtve kikristályosodik. Ily mó­don 7 g N-bien'zil-N'Hmetil-N'-metiiloxtetil-karb­aímidot kapunk (17. sz." vegyület). 10 Hozam: 100%. Olvadáspont: 44 C°. Elemzés eredménye: számított: C 64,86%, H 8,10%, N 12,61% talált: C 64,72%, H 8,31%, N 12fi3f>/0 Amennyiben ugyanezen eljárás szerint já­runk el, de más benzü-izociainátofkat és más amiinokait használunk, a következő vegyülete­ket kapjuk: Sor­szám Vegyület neve H8 N-ibenzil-íN'-mietil-N'-metoxi-tetilkiarb­aimid 19 iN-ip-klóirbenzil-N'-metil-N'-.metoxá­-etilkarbaimiid Fizikai állandók olaj 58° no^ 1,5235 Hoztam '/o % 66,6 20 N-ip-'klórbanzil-'N'-metilHN'-imetoxi­-propiltoairbaimid 21 N-i3,4-diklórbenzil-N'-metil-N'-met­oxi-etilkarbamid 22 N-3,4-diklóribenizil-iN'-,meitil'-N'Hm'etoxi_ -pmopilikiarbianiid 26—28° olaj olaj 1,5480 1,5413 87,5 59,6 80,2 3, példa: Gömibloímbifcba beviszünk 5,44 g (0,03 mól) p-iklór-Ibenzoil-izocianátot és 50 ml vízmentes 'benzolt, majd ehhez az oldathoz hozzáfolya­tunlk 2,67 g (0,03 mól) 'N-metil-N-metoxietil­aminit A reakcióelegyet ezuitán egy óra .hosszá­ig visszafolyató hűtő alatt forraljuk, utána pedig csökkentett nyomáson betömónyítjük. A ka­pott olaj lehűtve kikristályosodik, a terméket benzolból átkristályosítjuk. Ily módon 6,8 g N-p-35 -klórbenzoil-N'-imetil-N'-metoxietilJcairíbaimidot kapunk (23 sz. vegyület). Hozam: 83,9%. Olvadáspont: 101 C°. Elemzés eredménye: 40 számított: C 53,23%, H 5,54%, N 10,35% talált: C 53,46%, H 5,54%, N 9,69% Ha analóg eljárás szerint dolgozunk, de más benzoilizocianátokat és más aminokat haszná-45 lünk, a következő vegyületeket kapjuk: Sor­száma 24 25 26 27 28 Vegyület neve N-p-klórbenzoil-N'-metil-N'-nietoxi­-propilkartbamid N-benzoil-N'-metilnN'-nietoxi-etilkarb-Fizikai állandók 78° mo 25 amid olaj 1,5335 N-benzoil-N'-metilnN'-nietoxi­-ipropilkiarbamid olaj 1,5370 N-3-klórbenzoil-N'-metil-N'-metoxi­-etilkarbamid olaj 1,5555 N-3-klórbenzoil-N'-metil-N'-metoxi­-propilkarbamid olaj Hozam % 42,8 60 56,7 77,4

Next

/
Oldalképek
Tartalom