159777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás diaminok előállítására

159777 . 4 dószerben szegény (max. 10%) reakció elegyeket is értjük. Azt találtuk, hogy a találmányunk szerinti eljárás alkalmazásával a reakciósebesség oly mértékben növelhető, hogy a gyakorlatban kívánt 99%-os konverzió 2,5—3,0 óra alatt érhető el. Továbbá a melléktermék-képződés a kis arnmóniafelesleg alkalmazása mellett sem növekszik az eddig alkalmazott eljárások szerinti érték fölé. További előnyt jetent találmányunk abból a szempontból, hogy az alkalmazott hőmérsékleten a reakció során képződő víz káros hatása nem érvényesül. A reakcióidő rövidülése lehetővé teszi tehát a folyamatos üzem megvalósítását. A folyamatos eljárás pedig azzal az előnnyel jár, hogy a reakcióelegyben sziuszpendált Raney-Ni-katalizátoron kívül hordozós hidrogénező katalizátorokkal töltött reaktor is alkalmazható. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat ismertetjük: ammóniát és 100 Nl/óra hidrogéngázt. A reaktorban 200 ata nyomást és 150 C° hőmérsékletet tartunk. Katalizátornak előzetesen hidrogénnel aktivált, AI2O3 hordozón 46% Ni-t tar-5 talmazó, ipari hidrogénező katalizátort használunk. A reaktorból távozó reakcióelegyét lehűtjük és atmoszférikus nyomásra expandáltátjuk. A folyékony termék elemzése alapján a betáplált, amino-ketonnak 99,5—Q9,8%^a alakult 10 át. A folyékony terméket vákuumdesztillácíónak vetjük alá és a faterméket 15 Hg mm nyomáson 72—87 Cc

között különítjük el. Az így kinyerhető l-dietil-aimino-4-aimino-pentán 98—100% tisztaságú és a szintézishez betáp-15 Iáit l-dietil-amino-pentanon(4)-re számítva 86 %-os hozammal képződik. Miként az 1. példából látható, találmányunk szerinti eljárás nemcsak folyamatos, hanem szakaszos gyártásra is alkalmas, és ebben az 20 esetben is lényeges gazdasági előnyt nyújt a reakcióidő tetemes lerövidítése segítségével. 1. példa: Egy 0,5 1 űrtartalmú rázóautoklávba 157 g l-dietilamino-pentanon(4)-et, 30 g ammóniát és 23 g Raney^-Ni-t mérünk be. A hidrogénezést 120 ata nyomáson és 160 G° hőmérsékleten végezve, 2 óra reakcióidő után a termék 138 g l-dietil^amino-4-aminoipentánt és 8 g reagálátlan l-dietil-amHio-pentanon(4)-et tartalmazott. 2. példa: 0,9 1 térfogatú, katalizátorral töltött reaktorba folyamatosan bevezetünk 200 ml/óra 1-diet;il-amino^pentanon{4)-et, 60 ml/óra folyékony 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alifás diaminok előállítására alifás aminoketonokból, ammóniából és hidrogénből hidrogénező katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószerben szegény. 'í0 vagy oldószermentes közegben, 110—200 C° hőmérsékleten, 3 : 1 alatti ammónia : aminoketon mólarány mellett vezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammó-35 nia :-amínoketton mólanányit 1,5 :1 és 2,5 :1 közötti, célszerűen 1,5 :1 és 2,0 : 1 közötti értéken, a hőmérsékletet pedig célszerűen 130—160 C° között tartjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207573. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v.-, Balassi Bálim utca 21—23. 2