159769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikotinsav-észterszármazékok előállítására

159769 egysége 1—3 nikotinsav-származékkal, alakíthat ki észtert; a legtöbb esetben az optimális hatású preparátum előállítása céljából a poiifruktozán-trinikotiraátot állítjuk elő; polifruktóz komponensként különösen az inulin, szi- 5 nisztrin és a fokhagyma polifruktozán vált be, azonban más eredetű polif ruktozánt is alkalmazhatunk a találmány szerinti eljáráshoz. Az alábbi példák részletesebben 'szemléltetik 10 a találmány tárgyát, korlátozó jelleg, nélkül. 1- példa: 32,4 g finomra őrölt, szárított inulint 15Ó ml száraz piridinben szuszpendálunk és keverés közben lassan hozzáadunk 100 ml nikotinoilkloridot. A reakció elején a hőmérséklet ne lépje túl a 40 C°-ot, hogy megakadályozzuk az inulin összesülését. A klorid kétharmadának hozzáadása után melegítéssel gyorsítjuk a reakciót, mígnem a keverék — exoterm reakcióról lévén szó — önmagától nem melegszik tovább és ki nem tisztul. A maradék klorid hozzáadása után még 1 órát melegítjük a sötétbarna reakcióelegyet, a forrpont közeléig, majd lehűlni hagyjuk. Kevés jéggel és vízzel elbontjuk és a kivált gyantát vízzel kezeljük mindaddig, míg porrá nem esik szét; ezt leszívatjuk, vízzel mossuk és vákuumban 40 C°-on szárítjuk. Termelés kb. 95 g nyerstermék. Tisztítás végett metanolos oldást alkalmazunk, aktívszénnel szűrjük az oldatot és vízzel kicsapjuk. A fentiek szerint szárított termék kb. 90 g súlyú. Az ily módon előállított inulin-trinikotinát világos okkersárga, amorf, szagtalan és íztelen por. Vízben, éteriben és petroléterben oldhatatlan, azonban híg savakban, alkoholban és kloroformban oldódik. Az olvadási intervallum 117—130 C°- A metanolban mért specifikus forgatóképesség —53,6° (c = 10, 20°, a nátriumvonalán mérve). Vízmentes perklórsavval titrálva a nikotinsav észterezési foka 99%-nak bizonyult. 15 20 25 30 35 40 45 2. példa: 34,7 g finoman elporított, száraz, fokhagymából eredő polif ruktozánt az 1. példa szerint kezelünk 150 ml száraz piridinnel és 100 ml nikotinoilkloriddal és így 96,6 g szürkés-barna nyerstermékhez jutunk. Az 1. példa szerint elvégzett tisztítás útján 91,5 g világos szürkésbarna porhoz jutunk, amelynek oldódási tulajdonságai megegyeznek az inulin-nikotinátéval. Az oldási intervallum 129—138 C°. A metanolban mért specifikus forgatóképesség —57,8° i(c = 10, 20°, a nátrium vonalán mérve). A perklórsavas titrálás a nikotinsav 96,7 %-os észterezési fokát mutatta. 3. példa: 8,6 g elporított, száraz, a havaii Ti-növényből eredő polifruktozánt 40 ml száraz piridinben oldunk és ezt az oldatot az 1. példa szerint 27 ml nikotinoilkloriddal kezelve 23,7 g világos szürkés-barna nyers nikotinátot kapunk. Az 1. példában megadott tisztítás 22,-3 g világos okker-sárga terméket szolgáltat. A preparátum oldódási tulajdonságai megegyeznek az inulinnikotinátéval; oldási intervalluma 125—130 C°. A specifikus forgatóképesség —54,8° (c = 10, metanol 20%, a nátrium vonalán mérve), és a perklórsavas titrálás a nikotinsav 97,6%-os észterezési fokát mutatta. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új nikotinsav-észterek előállítására, azzal jellemezve, hogy a nikotinsavat előnyösen valamely alkalmas származéka, pl. halogenidje, anhidridje, stb. alakjában, sav-megkötő-szer, pl. terrier-bázis (pl. piridin), valamint adott esetben valamely iners oldószer plkloroform jelenlétében poliifruktozánokkal észterezzük. 2. Az 1. igénypont szeriinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inulint fruktóz-egységehként legalább 3 mól nikotánsavhalogeniddel, előnyösen nikotinsavkloriddal inulin-trinikotináttá alakítunk át. A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207572, Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2