159744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidro-imidazol előállítására

15&744 2. példa: Az 1. példa szerinti módon készült 24,3 g l-(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-3-nitrozQ-tetrahidroimidazort 80 ml tömény kénsavban oldunk és 20 g güanidin-szulfátot adunk hozzá. 40 C°-on 60 percen át keverjük, majd 600 g jégre öntjük, szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Az így nyert l^(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidroimidazol súlya 18,7 g, ami 87,5%-os kitermelésnek felel meg. Op.: 260—262 C°. 3. példa: Az 1. példa szerinti módon készült 24,3 g l-!(5-nitroJtiazol-2-ü)-'2-oxo^3-nitrozo^tetrahidroimidazolt 150 ml aceton, 50 ml jégecet és 8,5 g tiokarbamid elegyével 3 órán át vízfürdőn melegítjük. Lehűtés után a kivált kristályokat szűrjük. Így 20,2 g l-(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidroimidazolt nyerünk, ami 95%-os termelésnek felel meg. Op.: 259—261 C°. 4. példa: Az 1. példa szerinti módon készült 24,3 g l-.(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-H3-jnitrozo-teteahidroimidazolt 200 ml 10%-os sósavas alkohollal 3 órán át forralunk. Lehűtés után a képződött l-(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidroimidazol kristályait szűrjük, vízzel és alkohollal mossuk, majd szárítjuk. Hozam: 18,2 g, ami 85%os kitermelésnek felel meg. Op.: 258—260 C°. 5. példa: Az 1. példa szerinti módon készült 19,8 g l-(tiazol-2-il)-2-oxo-3^nitrozo-tetirahidroiimidazolt 60 ml tömény kénsavban oldunk, majd 10 ml tömény kénsav és 5 ml 100%-os salétromsav elegyét csepegtetjük hozzá. Az elegyet 40 C°-on 60 percen át keverjük, majd 6 g karbamidot adagolunk hozzá és újabb 60 pern cen át 40 C°-on keverjük. Lehűtés után a kivált kristályokat 600 g jégre öntjük, szűrjük, vízzel savmentesre mossuk, majd szárítjuk. Így 19,8 g l-(5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetriahidroimidazolt kapunk, ami 92%-os kitermeléssel 10 felel meg. Op.: 258—260 C°. Szabadalmi igénypontok: 15 20 25 30 35 1. Eljárás az I képletű l-(i5-nitro-tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidro-imidazol előállítására a II képletű l-(tiazol-2-il)-2-oxo-tetrahidro-imidazol felhasználásával, azzal jellemezve, hogy a II képletű vegyületet vagy annak savaddiciós sóját ásványi savas vagy szerves savas vizes oldatban alkálinitrittel kezeljük 40 C° alatti, előnyösen 0—15 C° hőmérsékleten, majd az így kapott III képletű 3-nitrozo-származékot nitrátjuk, az "így kapott IV képletű nitro-nitrozo- vegyületet oldatban vagy szuszpenzióban karbamiddál, guanidinnel, uretánnal vagy 1—4 szénatomszámú alkohollal kezeljük, és az így kapott I képletű vegyületet elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a IV képletű vegyületnek az I képletű vegyületté való átalakítása során oldószerként szervetlen vagy szerves vizes savoldatokat, így híg vizes kénsav- vagy sósav-oldatot, előnyösen alkoholos kénsav- vagy sósav-oldatot, továbbá poláris oldószereket, így acetont, dioxánt, alkoholokat, dimetilformamidot vagy dimetilszulfoxidot használunk. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207554. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—28. 3