159706. lajstromszámú szabadalom • Diaminovegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás e vegyületek előállítására

15 mól) 1,3-propiléndiaminnak és 10,1 g (0,1 mól) trietilaminnak 100 ml éterrel készült oldatát. A reakciókeverék felmelegszik az éter forrá­sáig. További 1 óra szobahőmérsékleten, való ke­verés után a színtelen csapadékot leszívatjuk, és vízzel alaposan kimossuk. A vízben oldha­tatlan részt megszárítva 20,3 g (az elméleti­nek 90%-a) cím szerinti vegyületet kapunk színtelen kristályos por alakjában. Olvadás­pontja 149—151° (bomlik). A 49. példa szerint készültek: 50. példa: N,N'-Bisz-[(l-propionamido-2,2,2-triklór)-etil]­~1,3-propiléndiamin N-[(l ,2,2,2-tetraklór)-etil] -propionamidból és 1,3-propiléndiaminból. Hozam az elméletinek 88%-a; olvadáspontja 157—159° (bomlik). A vegyület metilénkloridból átkristályosít­ható. 51. példa: N,N'-Biszi[(l-pivalinamido-2,2,2-triklór)-etü]­-propiléndiamin N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-pivalinamidból és 1,3-propiléndiaminból. Hozam az elméletinek 85'%-a; olvadáspontja 159—161° (bomlik). 52. példa: N,N'-Bisz-[(l-formamido-2,2,2-triklór)-etil]­-1,2-propiléndiamin 15,2 g (t0,072 mól) N-[(l,2,2,2-tetraklór)~etil]­-formamidnak 70 ml acetonnal készült oldatá­hoz keverés és jéggel való hűtés közben hozzá­csepegtetjük 2,2 g (0,03 mól) 1,2-propiléndi­aminnak és 6,1 g (0,06 mól) trietilaminnak 30 ml acetonnal készült oldatát. A kivált trietil­amin-hidrokloridnak leszívatással való elvá­lasztása után a szűredéket vákuumban bepá­roljuk. A gyantaszerű maradékot száraz tetra­hidrofuránban oldjuk, és keverés közben kis feleslegben éteres hidrogénklorid-oldatot adunk hozzá, mire a címben megnevezett vegyület hidrokloridja amorf-viszkózus tömegként kivá­lik. A tetrahidrofuránt dekantáljuk, a hidro­kloridot tetrahidrofuránnal mossuk, és száraz terraíhidrofuránban szuszpendáljuk. A szuszpen­zióhoz rázás közben kis feleslegben tetrahidro­furános trietilamin-oldatot adunk. A képződött trietilamin-thidrokloridot leszívatjuk, a szűre­déket vákuumban bepároljuk, és a visszama­radt viszkózus olajat 50°-on vákuumban ala­posan megszárítjuk. Hozam 5,5 g (az elméleti­nek 44%-a). 16 Az 52. példában leírt módon készíthető még: 53. példa: 5 N,N'-Bisz-[(l-formamido-2,2,2-triklór)-etil]­-1,3-propiléndiamin N-{{l,2,2,2-tetraklór)-etil]-formamidból és 1,3--propiléndiaminból. Hozam az elméletinek 64 10 %_a ; amorf. A 28. példa szerint készíthetők még: 54. példa: N,N'-Bisz-[(l-trimetilacetamido-2,2,2-triklór)_ -etil] -etiléndiamin N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-trimetilacetamidból ésé etiléndiaminból. Hozam az elméletinek 64 %-a, bomláspontja 170—174°. 55. példa: N,N'-Bisz-[(l-trifluoracetamido-2,2,2-triklór)­-etil]-etiléndiamin N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-trifluoraeetamidból és etiléndiaminból. Hozam az elméletinek 74 %-a; olvadáspontja 125—128°. 56. példa: N,N'-Bisz-[.(l-formamido-2,2,2-triklór)-etil]­-2,2-dimetiletiléndiamin 35 N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-formamidból és 1,2--diamino-l,l-dimetil^etánból. Hozam az elmé­letinek 76%-a; amorf. „„ 57. példa: 40 N,N'-Bisz-benzil-N,N'-bisz-r(l-formamido­-2,2,2-triklór)-etil]-etiléndiamin N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-,formamidból és N,­N'-bisz-benzil-etiléndiaminból. Hozam az elmé­letinek 90%-a; amorf, olvadáspontja kb. 50°. 58. példa: 50 N,N'-Bísz-benzil-.N,N'-bisz-[(l-formamido­-2,2,2-triklór)-etil]-l,3-propiléndiamin N-[(l,2,2,2-tetraklór)-etil]-formamidból és N,­N'-bisz-ibenzil-l,3-propiléndiaminból. Hozam az 55 elméletinek 92%a-; amorf, olvadáspontja kb. 60°. 59. példa: N-Metil-N,,N'-bisz-[(l-formamido-2,2,2-triklór)-60 -etil]-etiléndiamin N-^l^^^-tetraklórJ-etilj-formamidból és N­Mmetiletiléndiaminból. Hozam az elméletinek 51 65 %_a ; szirupos. 8

Next

/
Oldalképek
Tartalom