159702. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák gyártására

5 159702 6 kel történő kezelése előtt vagy után diszpergálhatjuk. A felhasznált maganyagok minőségétől függően a diszpergáláshoz segédanyagok, mint pl. az ismert diszpergáló vagy emulgeáló segédT. anyagok, ill. stabilizátorok, alkalmazása lehet szükséges. A maganyagok azonban általában az (A) és/vagy (B) oldatokban nagyon könnyen segédanyagok nélkül diszpergálhatók. Az (A) és (B) alkotók oldatait, ill. azok keverékeit, amelyek adott esetben a maganyagot diszpergálva tartalmazzák, az ioncserélőkkel történő kezelés céljára olyan hőmérsékletre hozzuk, amelyen azok könnyen folyó oldatok. Általában 10—80 C° közötti hőmérsékleten dolgozunk. Az ioncserélőkkel végrehajtott kezelés általában a szokásos módon történik, azaz az oldatoknak az ioncserélő gyantákat tartalmazó oszlopokon történő átvezetésével. Ebben az esetben előnyösen szilárd, gyantaszerű ioncserélőket alkalmazunk. Ezen előnyösen erősen savas, ill. erősen bázikus polimeralapú ioncserélőket értünk. Térhálósított polisztirolok, amelyek szulfonsavcsoportokat vagy tercier amino, ill. kvaterner ammónium csoportokat tartalmaznak, különösen jól alkalmazhatók. Mind kation- mind anioncserélők, elsősorban erősen savas, ill. erősen bázikus ioncserélők, számításba jönnek. Ezeket általában hidrogén-, ill. hidroxil-formában alkalmazzuk. Elvileg minden erősen bázikus vagy erősen savas ioncserélő felhasználható, azaz a kondenzációs termékeken alapulók is. Ün. folyékony ioncserélők alkalmazása ugyancsak lehetséges. Az ioncserélőket általában az ún. keverékágyas eljárással használjuk fel. Ebben az esetben a kezelendő oldatot erősen savas kation- és erősen bázikus anioncserélő keverékén folyatjuk át. Eközben e két ioncserélő keverési arányát az éppen megkívánt körülményekhez igazíthatjuk. Ilyen keverékágyat elsősorban az (A) alkotó kezeléséhez és az (A) és (B) alkotók oldataiból készült keverékeknek a kezeléséhez alkalmazunk. A (B) alkotó oldatait egyedül is kezelhetjük keverék ágyban. Csak egyetlen, kationcserélő felhasználása elsősorban szintetikus polimerek, pl. karboxilátesoportokat tartalmazó polimerek alkalmazásakor ugyancsak elegendő lehet. Szintetikus, karboxilcsoportokat tartalmazó polimerek esetén a kationcserélőkkel való kezelés el is maradhat, ha ezeknek az oldatoknak a pH-értéke az előállításból kifolyóan a koacerválásra kedvező tartományban van. A koacerválás az (A) és (B) alkotók maganyagot tartalmazó, ioncserélővel kezelt oldatainak összekeverésekor spontán bekövetkezik. A találmány szerinti eljárást különösen egyszerűen hajthatjuk végre, ha a burkolóanyag oldatainak egyikét, adott esetben az ioncserélő oszlopban történő kezelés után, diszpergálandó maganyaggal együtt diszpergáló berendezésen vezetjük át, és a kiáramló diszperzió nagy áramlási sebességét a burkolóanyag másik alkotójának oldatával történő összekeverés céljára használjuk ki. Eközben jó emulzió előállítása céljából a maganyaghoz emulgeátoroknak, ill., . emulgeáló segédanyagoknak, vagy azok vizes oldatainak adagolása előnyös lehet. 5 A diszperziót és a burkolóanyag második alkotójának oldatát oly módon is folyamatosan összekeverhetjük, hogy pl. mindkét oldatot egy szivattyúval közösen szívatjuk fel, hogy az intenzív összekeveredés magában a szivattyúban IC bekövetkezzen. Lényegében bármilyen más intenzív keverési folyamat is alkalmazható. A két (A) és (B) polimeroldatok egyesítése 0—100 C° közötti hőmérsékleten történhet. Előnyösen kb. 10—40 C° között dolgozunk. Az ele-15 gyítés időpontjában már koacerváló keveréket a reakció tökéletesítése céljából pl. termosztált töltött oszlopon vezethetjük át. Ekkor a koacerválás már néhány perc múlva annyira tökéletes lesz, hogy a mikrokapszulákat 2(i diszpergálva tartalmazó vizes oldatokban adott esetben a mikrokapszulák utánkezelését is végrehajthatjuk, mikoris az oldatok hőmérsékletét a koacerválás számára szőbajöhető hőmérséklettartományon belül töltött oszlopban különö-25 sen jól változtathatjuk. Utánkezelésen pl. a mikrokapszulák keményítését értjük, mikoris a zselatin keményiítésére ismert reakciókat,, mint pl. formaldehididei, dialdehidekkel, ill. más térhálósítókkal vagy többvegyértékű ionokkal vég-* 30 rehajtott térhálósítást alkalmazhatjuk. Lehetséges továbbá a mikrokapszulákat egy második burokkal, pl. utánakapcsolt koacerválás útján ellátni. A mikrokapszulák részecskemérete nagyon nagymértékben függ a maganyag diszper%5 zitás fokától, tehát szilárd anyagoknál azok szemcseméretétől és folyékony anyagoknál a •cseppmérettől, amelyeket az (A) vagy (B), ill. (A) és (B) oldatokban való eloszlatáskor állítunk be. A mikrokapszulák részecskeméretét 40 ily módon széles határok között változtathatjuk, általában 5—^200 [an közötti részecskeméretekkel dolgozunk. Ezen felül a mikrokapszulák részecskeméretét a burkolóanyag/maganyag arány, ill. a máganyag felülete befolyásolja. A mikrokapszulák elkülönítése céljából a re-4 akciós közeget adott esetben hígítjuk, fűtjük és szűréssel, centrifugálással vagy ciklon segítségével a mikrokapszuláktól megszabadítjuk. Ezrután a mikrokapszulákat moshatjuk és a szokásos módszerekkel permetező vagy áramlásos 50 szárítóban, fluidizált ágyban és adott esetben csökkentett nyomáson megszáríthatjuk. 1. példa: 55 Lúgosán csávázott sertésbőr zselatinból 5%-os vizes oldatot készítünk. Az oldat pH-értéke 5,7 és vezetőképessége 1630 /xS. Ezt az oldatot 60 C°-ra termosztált egy térfogatrész erősen savas kationcserélőt (sztirol és 8% szulfonsavcsoportokat tartalmazó divinilbenzol kopolimer) és két térfogatrész erősen bázikus anioncserélőt (sztirol és 8% kvaterner ammóniumesoportot tartalmazó divinilbenzol kopolimer) — minden 65 esetben hidrogén-, ill. OHnformában — tartal-3