159695. lajstromszámú szabadalom • Adiabatikus eljárás 2,4-diklór-6-amino-s triazinok előállítására
/ 5 159695 6 alkáliifémhidroxidok, alkálifémkarbonátok és hasonlók alkalmazhatók. Az alkálifémvegyületsavlekötőszerek példáiként a nátriumhidroxid, nátriumkarbonát, káliumhidroxid, káliumkarbonát stb. említhetők. Rendszerint vizes oldatban 5 alkalmazzuk az ilyen alkálifénisavlekötőszereket, legtöbbnyire 50%-os nátriumhidroxidoldat kerülhet alkalmazásra, bár használhatók természetesen oly oldatok is, amelyek 50%-nál nagyobb vagy kisebb koncentrációban tartalmaz- io zák a választott alkálifém-savlekötőszert. A reakcióban résztvevő anyagokat általában sztöchiometrikus mennyiségű arányokban, tehát 1 mól aminra kb. 1 mól cianurkloridot és kb. 15 1 mól alkáldifém-savleikötőszert alkalmazunk. Ha azonban magát az amint használjuk fel savlekötőszerként, akkor természetesen kb. 2 mól amint kell 1 mól cianurkloridra alkalmazni. A találmány szerinti eljárás egy célszerű fo- 20 ganatosítási módja esetében a cianurkloridot és az izopropilamint adiabatikus körülmények között, egy folytonos működésű reaktorban hozzuk egymással reakcióba. Így pl. eljárhatunk oly módon, hogy vizet, 50%-os nátriumhidr- 25 oxidoldatot és izopropilamint keverőtartályban elegyítünk egymással és ezt az elegyet azután bevezetjük a folytonos működésű reaktorba. Ennek az elegynek a reaktorba történő bevezetésével egyidejűleg cianurklorid toluolos oi- 30 datát vezetjük a reaktorba; a reakció viszonylag rövid idő alatt, 1—i2 percen belül szolgáltatja a kívánt 2,4-diklór^6-monoszubsztituáIt-amino-s-triazint. A reagáltatás folytonosan történik, tehát a reakcióban résztvevő anyago- 35 kat gyakorlatilag folytonos áramban vezetjük a reaktorba és a kapott 2,4-diklór-6-monoszubsztituált-amino-s-triazint gyakorlatilag folytonos áramban vezetjük el a reaktorból. Amint már említettük, a találmány szerinti 40 eljárással rendkívül rövid idő alatt, néhány percen, általában 1—2 percen belül kapjuk a kívánt 2,4-diklór-6-monoszul bsztituált-aimino-s-triazint. Ehhez az eljáráshoz egy kistérifogatú, folytonos működésű reaktort alkalmazhatunk. Az ilyen 4g reaktorba viszonylag gyorsan vezetjük be a reakcióban résztvevő anyagokat, a reakció igen rövid idő alatt megy végbe és a kívánt termékeket azután elvezetjük a reaktorból. Ezért ilyen reaktor alkalmazása esetén a reakciót folytonos módon, adiabatikus körülmények között vihetjük végbe és a kívánt terméket igen rövid idő alatt kapjuk; ilyen eljárásmód esetén a reakció igen nagy teljesítménnyel megy \ végbe és így a kívánt termék nagy térfogatban keletkezik. A 2,4-diklór-6-monoszubsztituált-amino-s-triazin előállítására oly folytonos üzemű reaktort alkalmazhatunk, amelyben a cianurkloridot az egyúttal saviekötőszerként is alkalmazott izopropilaminnal adiabatikus körülmények között reagáltatjuk. Az ilyen rendszerben egy vezetéken keresztül vizet, egy másik vezetéken keresztül izopropilamint (IPA) és egy további vezetéken keresztül a reagáltatandó cianurklori- gp dot (CC) oldva tartalmazó toluolt vezetünk be a folytonos üzemű, pl. 7,5 liter térfogatú reaktorba. A különböző vezetékeken keresztül beáramoltatott anyagmennyiségeket úgy szabályozzuk, hogy a különböző reagáló anyagok gyakorlatilag sztöchiometrikus mennyiségekben kerüljenek egymással érintkeztetésbe. Különösen a cianurklorid és az izopropilamin egymáshoz viszonyított mennyiségeinek ellenőrzése fontos, hogy ezáltal biztosítsuk a kívánt 2,4--diklór-6-izopropilamino-s-triazin képződését. A reakció kb. 1—2 perc alatt befejeződik. A 2,4--diklór-6-monoszubsztituált-amino-s-triazint egy dekantálóberendezésen keresztül vezetjük el és az atrazin-reaktorba vezetjük tovább, ahol azt a 2-klór-4-etilamino-6-izopropilam,ino-s-triazin végtermékké alakítjuk át. A reakció melléktermékei a dekantálóberendezésből egy leválasztóba kerülnek. Az eljárás egy másik változata értelmében egy víz-áramot, egy nátriumhidroxid-áramot és egy izopropilaminr-áramot vezetünk a keverőtartályba. Az említett anyagokat itt előzetesen összekeverjük, majd ezt az elegyet egy a cianurkloridot oldva tartalmazó toluol-árammal együtt vezetjük be egy folytonos üzemű reaktorba. A képződött termék, a 2,4-diklór-6-izopropilamino-s-triazin a reaktorból egy dekantáló berendezésbe és innen tovább az atrazinreaktorba jut. A különböző folyadékáramok áramlási sebességét oly módon szabályozzuk, hogy a reagáló anyagok gyakorlatilag sztöchiometrikus mennyiségekben kerüljenek egymással érintkezésbe. Fontos a cianurklorid, izopropilamin és nátriumhidroxid (vagy más savlekötőszerként alkalmazott alkálifémhidroxid vagy alkálifémkarbonát) egymáshoz viszonyított mennyiségiéinek az ellenőrzése, hogy ezzel biztosítsuk a kívánt 2,4-diklór-vegyület, majd ebből a kívánt diamino-vegyület nagy tisztasági fokban és nagy termelési hányaddal történő képzését. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 92,2 g <0,5 mól) cianurklorid 500 g toluollal készített oldatához egy csepegtetőtölcsérrel, keverővel és hűtővel, valamint hőmérővel felszerelt négynyakú lombikban, 24 C° hőmérsékleten, keverés közben 10 mp alatt hozzáadjuk 29,6 g (0,5 mól) izopropilamin és 20,0 g (0,5 mól) nátriumhidroxid 500 g vízzel készített, 24 C° hőmérsékletű oldatát. A reakcióelegy hőmérséklete 30 másodpercnél rövidebb edő alatt 80 C°-ra emelkedik. Pontosan 1 perc múlva a végterméket megelemezve azt találtuk, hogy az 99,8% 2,4-diklór-6-izopropilamino-s-! triazint, 0,2 % 2,4-bisz-,izopropilamino-'6-íklór-s-triazint és nyomokban cianurkloridot tartalmaz. 3
