159680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált dihidropiridobenzoidazepinonok előállítására
11 159680 12 Izopropanol es ciklohexán elegyéből való átkristályosítás után 213—214 C°-on olvadt. Hozam: az elméletinek 25%^a. Összetétel: C2oH 23l N 5 0 3 (381,4) számított: C 6:2,98, H 6,08, N 18,36% talált: C 63,00, H 6,04, N 18,35% 13. példa: 5,11-Di'hidro-l 1-[|(4-benzil-l-piperazinil)-aoetil]-6! H-pirido![2, i 3-b][»l,4]:benzodiazepin-6-on 4,2 g ll-klóraicetil-i5,l!l-dihidro^6H-pirido[2,3--b][l,4]benzodiazepin-6-ont és 8 g N-henzilpiperazint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat vissza'folyatás közben forraltunk. A lehűtött oldathoz etanolt adtunk, tömény ammóniaoldattal meglúgosítottuk, és vákuumban bepároltuk. A maradék izopropanol és víz elegyéből átkristályosítva 216—217 C°-on olvadt. Hozam: az elméletinek 40%-a. összetétel: C25 H 2S .N 5 0 2 (427,6) számított: C 70,24. H 5,89, N 16,38% talált: C 70,45, H 6,05, N 16,36% 14. példa: 5,ll-Dihidro-ll-/[4-í(2-metilbenzil)-l-piperazinil] -aeetil/-6H-pirido [2, 3-b]f!l ,4] benzodi azepin-6-on 6,8 g n-klóraeetil-5,ll-dilhidro-6H-pirido[l2,3--b]{l,4]benzodiazepin-6-oht és 10,0 g N-(2-metilbenzil)-piperazint 300 ml száraz dioxánban a 3. példában leírt módon reagáltattunk, és feldolgoztunk. Az anyag olvadáspontja etanólból való átkristályosítás után 218—220 C° (bomlik). Hozam: az elméletinek 35%-a. Összetétel: C26 H 27 N 5 0 2 (441,5) számított: C 70,73, H 6,il6, N 15,85% talált: C 70,90, H 6,23, N 15,56% 15. példa: 5,11-Dihidro-l 1-[i(l-piperazinil)-aoétil]-6H-piridof2,3-b]![l,4]benzodiazepin-6-on 10,0 g 5,ill-di!hidro-ill-[i(4-benzil-il-piperaz!nil)-acetil]-6H-pirido[2,3-b][l l,4]benzodiazepin-6--ont (készült a 13. példában leírt módon) 1 g 10%-os palládiumszén jelenlétében 120 ml metanolban három csepp jégecet hozzáadásával 50 C°-on és 50 att nyomáson hidrogéneztünk. Nyolc óra alatt felvette a számított mennyiségű hidrogént. A reakciókeveréket lehűlése után leszívattuk, és a szűredéket vákuumban bepároltuk. A .maradékot 20 ml izopropanolban oldottuk, és éterss hidrogénkloridot adtunk hozzá. Az ekkor kivált dihidrokloridot etanólból aktívszén hozzáadásával átkristályosítottuk. 229—230 C°-on olvadt bomlás közben. Hozam: az elméletinek 30%-a. 5 Dihidroklorid-Jhidrát: összetétel: C18 H 2 3C1 2 'N 5 03 (428,3) számított: C 50,48, H 5,41, N 16,35, Cl 16,55% talált: C 50,85, H 5,16, N 16,45, Cl 16,10% 16. példa: 5,ll-Dihidro-ll-pirrolidinoacetil~6H-pirido-15 [2,i3-b][il,4]benzodiazepin-6-on 4,2 g ll^klóracetil-5,í l!l-dihidro-6H-pirido[2,3--b][l,4]benzodiazepin-!6-ont és 15 ml pirrolidint 200 ml száraz benzolban 18 óra hosszat vissza-2Q folyatás közben forraltunk. A forró oldathoz aktívszenet adtunk, és leszűrtük. A szűredéket vákuumban bepároltuk, és a maradékot izopropanolból átkristályosítottuk. Olvadáspontja 202-^203 C°. Hozam: az elméletinek 50%-a. 25 összetétel: C 18 H 18 :N 4 0 2 (322,4) számított: C 67,07, H 5,63, N 17,38% talált: C 67,20, H 5,72, N 17,15% 17. példa: -5,ll-Diíhidro-ll-[(4^metilpiperidino)-acetil]-6H-pirido[2,3-b][:l,4]benzodiazepin-6-on 4,2 g ll-klóracetil-5,ll-dihidro-6H-pirido[2,3--b][l,4]benzodiazepin-6-ont és 15 ml 4-metilpiperidint 200 ml száraz benzolban a 16. példában leírt módon reagáltattunk, és a reakcióterméket feldolgoztuk. Olvadáspontja etanólból való átkristályosítás után 249—250 C°. Hozam: az elméletinek 40%-a. Összetétel: C20 H 22 N 4 O 2 (360,4) számított: C 68,80, H 6,40, N 1.6,10% talált: C 68,55; H 6,33, N 15,99% 18. példa: 5,11-Dihi dro-1 l-morfolinoaeetil-GH-piridoi[!2,3-b] [il ,4]benzodiazepin-6-on 4,2 g ll-klóracetil-5,ll-dihidro-6H-pirido[2,l 3--b][l,4]benzodiazepin-6-ont és 15 ml morfolint 200 ml száraz benzolban a 16. példában leírt módon reagáltattunk, és a reakcióterméket feldolgoztuk. Olvadáspontja etanol és éter elegyébői való átkristályosítás után 222 C° (bomlik). Hozam: az elméletinek 35%-a. Összetétel: C18 H 18 N 4 0 3 (3.38,4) számított: C 63,09, H 5,36, N 15.55% «ü talált: C 63,70, H 5,43, N 16,50%, 6
