159649. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorozásra a periódusos rendszer I-III főcsoportjaiba tartozó nehezen oldható fémfluorok felhasználásával
159649 13 náljuk hasításhoz, akkor mindössze 12 súlyszázalék 70 C° alatti forrpontú metilklórszilánök állíthatók elő. 33. példa: 16,5 g hexametildisziloxántti(CH3)3SiOSi(C:H3)3] 50 ml n-butanolban oldunk, majd az oldatot 40 g alumíniumfluorid, 75 g koncentrált sósav és 75 ml víz kevert szuszpenziójába becsepegtetjük. A reakcióelegy melegítésénél 18 g (98%) —78 C°-on megszilárduló trimetilfluorszilán kondenzálható, ennek forrpontja 16 C°, tisztasági foka 100%. 34. példa: Az előző példa szerint 22,5 g oktametil-tetrasziloxánt (D4 ) reagáltatunk. A reakció eredményeképpen 28 g (97%) dimetildifluOrszilán kondenzálható, ennek forrpontja 2,5 C° (irodalmi forrpontja 2,7 C°), tisztasági foka 100%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az Rn SiF 4 -„ általános képletű organofluorszilánok előállítására Rn SiX 4 -„ általános képletű organoszilánoknak a periódusos rendszer I—III főcsoportjához tartozó fémek nehezen oldható fluoridjaival történő fluorozása útján, ahol a képletekben R alkil-, alkenil- vagy aril-csoportot, X fluorral kicserélhető atomot 14 10 vagy atomcsoportot, mint fluortól eltérő halogént, hidrogént, alkoxi-, ariloxi-, aciloxi-, sziloxi-, szilaza-, amino-, OH- vagy szilil-csoportot jelent és n 1 és 3 közötti természetes szám, azzal jellemezve, hogy az organoszilánokat az említett fluoridokkal alkoholban, egy halogénhidrogénsav jelenlétében vagy egy a hidrogénfluoridnál erősebb hígított savban, előnyösen híg sósavban vagy kénsavban 0 és 100 C° közötti, előnyösen 20 és 80 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, és a képződött organofluorszilánokat elválasztjuk a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nehezen 15 oldható fémfluoridként kaleiumfluoridot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakicióelegyhez szerves oldószert adunk. 4. 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az organofluorszilánoktól eltérő organohalogénszilánok fluorozása során a reakcióhoz víz vagy alkohol hatására ismert módon in situ keletkező halogénhidrogénsavat használunk. 5. 1—4.' igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy metiMluorszilánok előállítására organoszilánként a metilklórszilán szintézis desztillációs maradékát használjuk, amely Si-Si- vagy Si-O-Si-kötésekkel rendelkező vegyületeket tartalmaz. 2G 30 35 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207542. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 7
