159637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-fruktóz-1-foszfát-báriumsó előállítására

159637 ciós maradékot 3 liter vízzel felhígítjuk és 10 perc leforgása alatt 95 C°-ra melegítjük, majd gyorsan lehűtjük. A hidrolizätumot báriumhidroxid oldattal 8,2—8,5 pH értékig Mgosítjuk, a kivált csapadékot szűrjük. A vizes ol- 5 dathoz 2-szeres térfogatmennyiségű alkoholt adunk. A kivált csapadékot szűrjük. A száraz csapadékot 10 tf. meleg vízben oldjuk, szűrjük és a tiszta oldatot beoltás után hűtjük. A kivált kristályokat szűrjük és vákuumban szá- 10 rí tjük. Ily módón több azonos kísérlet átlagos eredményeként 80—90 g D-fruktóz-1-foszfát-barium-trihidrátot kapunk, hozam 31—35%. 2. példa: 3. példa: 15 2 liter vízmentes dioxánban oldott 260 g (1 mól) 2,3-4,5-diizopropilidén-D-'fruktópiranózt 170 g (1,2 mól) foszforpentoxiddal keverünk 10 20 C°-on 8 óra hosszat. A reakció befejezése után 6 liter jeges vízzel a reakcióelegyet felhígítjuk. Az oldatot 10 perc leforgása alatt 95 C°-ra melegítjük, majd gyorsan lehűtjük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el, a hozam 25 105—120 g trihidrát, (23—27% elméleti). 30 3 liter vízmentes benzolban oldott 600 g (2,3 mól) 2,3-4,5-diizopropilidén-D-fruktózpiranózt 390 g (2,75 mól) foszforpentoxiddal keverünk 8 óra hosszat 5—10 C°-on. A reakció befejezése után a benzolos oldatot 12 liter jeges vízzel 35 részletekben extraháljuk. A vizes extraktumot 10 perc leforgása alatt 95 C°-ra felmelegítjük, majd gyorsan lehűtjük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Ily módon 300—360 g trihidrátot kapunk, a hozam 31—37%. 40 6 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás D-fruktóz-1-foszfát kristályos báriumsójának előállítására 2,3-4,5-diizop¥opilidén-D-fruktópiranóz foszforilezése, vizes közegben 100 C° alatt végzett hidrolízise és a hidrolizált elegy báriumhidroxiddal történő semlegesítése végül a kapott báriumsó elkülönítése útján azzal jellemezve, hogy a foszforilezést vízmentes szerves oldószerben 1,2—1,8 mólekvivalens foszforpentoxiddal végezzük, a foszforilezett vegyületet vizes oldatba visszük át és a hidrolízist a reakcióelegy pH-értékén végezzük, majd a báriumsóképzés után a reakcióelegyet szűrjük, a szűrletből szerves oldószer hozzáadásával az amorf terméket kicsapjuk és vízből kristályosítjuk, vagy vakuumbepárlást végzünk és a kivált terméket vízben oldva tömény oldatból kristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a foszforilezés vízmentes szerves oldószereként étereket vagy aromás szénhidrogéneket használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a foszforilezett vegyületet hígítással, ibepárlás utáni oldással vagy oldószeres közegből vizes extrakcióval visszük át vizes oldatba. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hidrolízisét 15 perc leforgása alatt 95 C°-ra történő felmelegítéssel és azonnali hűtéssel végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az amorf termék kicsapását vizes oldatból alkohollal vagy acetonnal végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az amorf terméket vízből kristályosítjuk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági es Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207541. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3