159603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem pirofóros vázkatalizátorok célszerűen nikkel-vázkatalizátor előállítására
1 7 8. példa: Mindenben a 6. példa szerinti módon járunk el, azonban a kapott porra semlegesre mosása és a mosóvíz dekantálása után 100 ml 2—ilO s%-os vizes glicerin-oldatot öntünk. Szobahőmérsékleten 10—15 percen át végzett keverés után a szuszpenziót éjjelen át állni hagyjuk. Ezután a katalizátort nitrogén-atmoszférában szűrjük. Az így kapott nuecs-nedves port a 7. példa szerinti módon dolgozzuk fel. Az így kapott katalizátor sem pirofóros, és hosszú időn tárolható az aktivitás csökkenése nélkül. 9. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a kiindulási ötvözetet 200 g cinkből, 75 g alumíniumból és 225 g nikkelből készítjük. Az így kapott ötvözetből az 1. példában leírt lúgos kioldással nem-pirofóros katalizátor készíthető, ill. a 6. példa szerint száraz por is készíthető, amely az említett példában leírt egyszerű módon aktiválható. A két módszer bármelyikével előállított katalizátor már szobahőmérsékleten is aktív különböző funkciós csoportú vegyületek folyadékfázisú hidrogénezésében. 10. példa: 172 g magnézium forgácsot és 228 g nikkel granulátumot 980 C-oa megolvasztunk és 10 percig ezen a hőmérsékleten tartunk, miközben felületét, oxidációval szemben védősó keverékkel védjük. A kapott ötvözetet lehűlés után porítjuk és 20 g ötvözetport 60 ml 30 s%-os nátriumhidroxid oldattal 110—Í115 C°~on 60 percig kezeljük, majd dekantálás után 100 ml deszt. vízzel 20 percig forraljuk és ezután desztillált vízzel semlegesre mossuk. Az így kapott katalizátor nem pirofóros tulajdonságú, és kitűnően alkalmazaiató hidiiogénező-dehidrogénező reakcióikban. 11. példa: 450 g darabos sziliciumot és 450 g nikkel granulátumot 1300—S400 C°-on öszeolvasztunk, majd a hőmérsékletet 1450—1500 C°~ra emeljük, 2—5 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lehűlés után a kapott ötvözetet porítjuk. Az ötvözetből 200 g port 800 ml 90 C-os és 30 s%-os nátriuiahidroxidba helyezünk, majd 7— 8 percig 106 C° és 112 C° közötti hőmérsékleten tartjuk, majd 400 ml 100 C°-os 40 s%~os nátriumhidroxidot adunk hozzá és 106—112 C°on még 20—25 percig keverjük, ezután dekantáljuk, végül deszt. vízzel semlegesre mossuk. Az így előállított katalizátor nem pirofóros és 9®03 8 igen aktív folyadékfázisú hidrogénezési reakciókban. 12. példa: 5 Mindenben a 11. példa szerint járunk el, majd a kapott semlegesre mosott katalizátor port 300 ml 2 s%-os glicerinnel elkeverjük, 20 percig állni hagyjuk, üvegszűrőn szűrjük és levegőr« 10 40 %> alatti hőmérsékleten szárítjuk. Az így kapott port a következő módon lehet aktiválni: 2 g porhoz 30 ml 90 C°-os 40 s%-os nátriumhidroxidot öntünk, majd 125^130 C°-on 4 percig forraljuk. Dekantálás után semlegesre mos-15 suk. Az így előállított por alakú katalizátor — hasonlóan a 11. példában leírthoz — igen aktív folyadékfázisú hidrogénezési reakciókban, továbbá nem pirofóros tulajdonságú. 20 13. példa: 275 g darabos alumíniumot megolvasztunk, hozzáadunk 200 g granulált nikkelt, a hőmérsékletet 1450 G°-ra emeljük és 25 g darabos 25 sziliciumot adunk az olvadékhoz, majd 5 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk az olvadékot. Lehűlés után porítjuk a kapott ötvözetet és 50 g ötvözetport 150 ml deszt. vízben elkeverünk, majd külső jeges hűtés közben 50 ml 40 s%-os 30 nátriumhidroxidot adagolunk hozzá olyan sebességgel, hogy a hőmérséklet 50 C° alatt maradjon. Ezután megszüntetjük a hűtést és az elegyet 102—104 C°-ra melegítjük és újabb 150 ml 110 C°-os 40 s%-os nátriumhidroxidot öntünk 35 hozzá. 106—110 C°-on 5—10 percig forraljuk, forrón dekantáljuk és semlegesre mossuk. A kapott katalizátor nem pirofóros és kitűnően használható hidrogénező-dehidrogénező reakcióikban. 40 14. példa: Mindenben a 13. példa szerinti módon járunk el, majd a kapott semlegesre mosott katalizátor 45 port 300 ml 2 s%«os glicerinnel elkeverjük, 20 percig állni hagyjuk, üvegszűrőn leszűrjük és levegőn 40 C° alatti hőmérsékleten szárítjuk. Az így kapott port a következő módon lehet aktiválni: 1,5 g porhoz 30 ml 90 C°-os 40 s%-os gft nátriumhidroxidot öntünk, 4 percig forraljuk 120—125 Cü -on, végül dekantáljuk és semlegesre mossuk. Az így előállított por alakú katalizátor -hasonlóan a 13. példában leírthoz — nem pirofóros és igen aktív folyadékfázisú hidrogénezési reakciókban. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nem pirofóros nikkel-vázkatalizátor élőállítására, ahol az alapötvözetből a lúgoldható komponenseket 10—15 s%-os, célszerűen 20—30 s%-os alkáli-ihidroxid oldattal oldjuk ki, azzal jellemezve, hogy 30—80 s% fém cinket 65 60—20 s% fém nikkelt és 0—40 s% alumíniu-4
