159599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a benzolgyűrűn szubsztituált 1-fenoxi-3-alkilamino-2-propanolok előállítására
. 13 159599 14 óra hosszat melegítjük és keverjük, majd lehűtjük, 160 ml 1:1 hígítású vizes sósavval kezeljük, majd 400 ml vízzel hígítjuk. A szilárd anyagot szűrőn elválasztjuk, és etanolból átkristályosítva 4,5-diklór-^2-1 hidroxiacetofenont kapunk 105—106° olvadásponttal. Az alább kTözölt képlet szerinti amin okét on közbülső anyagok a következőképpen készülnek: A módszer. Az epoxidot az amin fölös menynyiségével etanolban visszafolyató hűtő alatt forraljuk, a forralás időtartamát a reakciónak vékonyrétegkromatográifiaval való követésével határozzuk meg. Az oldószert és a fölös amint vákuumban elűzzük, és a maradékhoz vizet adunk. A keveréket kloroformmal extraiháljuk, és a kivonatot híg ásványi savval extraháljuk, ezt a vizes oldatot meglúgosítjuk, és kloroformmal vagy dieti'léterrel ismét extraháljuk. A kivonatot megszárítjuk, és bepároljuk, és a maradékot kikristályosítjuk egy alkalmas oldószerből. Bizonyos esetekben a hidroklorid-száirmazék száraz hidrogénkloridnak alkalmas oldószerben való hatására készül. B módszer. Azonos az A módszerrel azzal a különbséggel, hogy a reakciót szobahőmérsékleten hajtjuk végre. 15 C módszer. Az epoxidot és az amint együtt hevítjük nitrogénatmoszférában 120°-on. 10 V OCHbCHCHíNRiRo R—i— || OH c=o R.3 2. táblázat Aminoketon közhülső termékek (Ri=H) Végtermék száma 1. H 2. H 3. H 4. H 5. H 6. H 7. H 8. H 9. H R R2 R:1 Bázis Hidrokloríd Előállítási olvadás- forrásmódszer pontja pontja C° C° --CB(CH3)2 —C2H5 A 87— 89 -CB(CH3 ) 2 n—C3B7 A 103—105 --CB(CH3 )2 n—C4H9 A 82— 84 —CH(CH3 ) 2 CH(CH3 ) 2 A .100 -CH(CH3 ) 2 0(CH3 ) 3 A olaj -CH(CH3 ) 2 n—CßB 13 A 74— 77 ^CBfCH^ izo—C5H11 A olajos szilárd -CH(CB3 ) 2 PhCH2 B 70— 71 —CH(CH3 )2 EhCHáCH2 — A 68— 70 10. H -CH(CH3 > 2 80— 85 N 11. 4^CH3 —CH(CB3 ) 2 —CHs A 82r- 84 12. 4—CH3O -CH<CH3 ) 2 -CH3 A 83— 85
