159550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás színkapcsolókat tartalmazó fényképészeti ezüsthalogenid-emulziók optikai szenzibilizálására
5 159550 6 mányban helyezkedik el, 680 nm-nél jelentkező maximummal. A szóbanforgó színezéket a következőképpen állítjuk elő: a) A VII. képletű monometin-színezék előállítása. 2,64 g 5-anilinometilén-3-e:tilrodanin>t és 1,4 ml dietilszulfátot 20 percen át 125-^130 C°-oh tartunk. A még meleg olvadékot ezután 15 ml kloroformban oldjuk és hozzáadjuk 4,51 g 2--metil-S-etiiM^-difenilitiazóliumtoluolszulifonát 10 ml kloroformmal előállított oldatát. A keverék 0 C°-ra való hűtése után 1,5 ml trietilamint adagolunk és 1 órán át kevertetjük az elegyet 0 C°-on való tartás mellett, A keveréket ezután körülbelül 1 órán át szobahőmérsékleten (körülbelül 20 C°-on) állni hagyjuk és vákuumban ledesztálláljuk a kloroformot. A visszamaradó anyagot kevés 1:4 térf. arányú áikoholéter-keverékkel péppé keverjük dl és ebiből kikristályosítjuk. A folyadék leszívása után kevés 1:4 térfogatarányú alkoholéter-eleggyel mossuk. 4,3 g 232 C° olvadáspointú barna kristályt kapunk. b) 620 mg a) szerint előállított monometinszínezéket és 350 mg 2-metil'benztiazóliumperklorátból és ortoecetsaVtrietilészterből előállított VIII. képletű közti terméket 5 ml piridinben forrásig melegítettünk, 1—1 ml eoetsavanhidridet és trietiiamint adtunk hozzá, és rövid idő alatt mégegyszer forrásig melegítettük. Lehűlés után kicsapódik a színezék, amelyet leszívatunk és metanolból átknistályosítunk. 320 mg kristályt kapunlk, amelynek abszorpciós maximuma metanolban 651 nm-nél van. 2. példa: Ezüstbromidjodid-emulzióhoz 25 mg/kg emulzió IX. képleltű színezéket adtunk. A spektrális érzékenység az 570—7315 nm tartományiban helyezkedik el; a szenzibilizálási maximuma helye 68i0 nm. A szenzaibilizáló színezék előállítása az 1. példához hasonlóan történik 364 mg, 2-metiil-3-'J8-oxietilbenzti í azóliU'mperkl , arátból és ortoeeeisavtrietilészterből előállított X. képletű közti termék alkalmazása.mellett. 280 mg kristályt kaptunk; az abszorpciós maximum metanolban 653 nm-nél helyezkedik el. 3. példa: Ezüst'toomidjodad-emulzióhoz 25 mg/kg emulzió XI. képletű színezéket adagoltunk. A spektrális érzékenységi tartomány 580— 740 nm-nél, a szenzibilizálási maximum 695 nm-nél helyezkedik el. A szenzibillizáló színezéket az 1. példa szerint állítottuk elő, 500 mg, 2-aeati'lmetilén-3--eítil-5-metoxibenztiazolinból és dietilszulfátból előállított XII. képletű közti termék alkalmazásával. A reakcióelegyből NaJ-oldat segítségével végzett kicsapássall izoláljuk a szenzibüizáló színezéket,* amelyet metanolból átkristályosítunk. A kitermelés 450 mg kristály; az ab-5 szorpciós maximum metanolban 660 nm-nél helyezkedik el. 4. példa: 10 Ezüstkloridforomid-emulzióhoz 20 mg/kg emulzió mennyiségben XIII. képletű vegyületet adagoltunk. A spektrális érzékenység az 575—475 nm tartományban helyezkedik el; a szenzibilizálási maximum helye 700 nm. 15 A színezéket az 1. példával analóg módon állítjuk elő 420 mg 2-acetilmejtilén-3-etil^6,7--tetrametilénbenztiazoliinból dietilszulfáttal való kvaitemerezésisel kapott XIV. képleltű közti termékkel. 20 A szenzibilizáló színezéket NaJ-dal csapjuk ki a reakcióelegyből és metanolból kristályosítjuk át. 400 mg színezék-kristályt kapunk, amelynek abszorpciós maximuma metanolban 25 660 nm-nél észlelhető. 5. példa: 30 Ezüstbromidjodid-emulzióhoz 25 mg/kg emulzió XV. képletű színezéket adagolunk. A spektrális érzékenység tartománya 590—7:55 nm, a szenzibilizálási maximum 715 nm-nél helyezkedik el. 35 A színezéket a következőképpen állítjuk elő: 535 mg XVI. képletű monotmetinszínezéket— amelyet az 1. példában leírt monometinszíne^ zékkel analóg módon állítottunk elő 3,03 g 2-40 ^metil-S-etilbenztiazóliumetilszulfátból — és 425 mg, a 4. példában említett közti terméket az 1. példával analóg módon színezékké kondenzáltunk. A színezék kikristályosodik a reakcióelegyből, majd metanolból kristályosítjuk át. 45 285 mg kristályt kapunk, amelynek abszorpciós maximuma metanolban 670 nm-nél észlelhető. 6. példa: 50 Ezüstbromidjodid-emulzióhoz kilogrammonként 25 mg XVIII. képletű színezéket adagolunk. A nagyintenzitású spektrális szenzibilizálás az 58i5—760 nm tartományban lép fel; a 5 szenzilbilizálási maximum helye 720 nm. Az előállítás az 1. példával analóg módon történik 425 mg, a 4. példában leírt közti termék és 580 mg XVIII. képletű monometinszínezék alkalmazása közben, amelyet az 1. példával analóg módon állítottunk elő 3,5 g 2-metil-3-etilbenzszelenazóliumetiliszulifát alkalmazásával. 175 mg színezék-kristályit kapunk; az ab-65 szorpciós maximum helye metanolban 6713! nm. 3
